许云峰，佟天宇，张建中，李 萍

（1. 抚顺职业技术学院 化学工程系，辽宁 抚顺 113122； 2. 辽宁石油化工大学 环境与生物工程学院，辽宁 抚顺 113001）

滑石处理含镍废水的试验研究

许云峰1，佟天宇1，张建中1，李 萍2

（1. 抚顺职业技术学院 化学工程系，辽宁 抚顺 113122； 2. 辽宁石油化工大学 环境与生物工程学院，辽宁 抚顺 113001）

采用吸附实验方法，利用滑石处理含镍废水，探讨了滑石用量、反应时间和溶液pH值单因素对处理效果的影响，利用正交试验研究了综合因素对处理效果的影响，并确定最优工艺条件。结果表明：滑石对含镍废水处理效果良好，滑石处理含镍废水的各因素的影响关系大小为：溶液pH值＞滑石用量＞反应时间，最优工艺条件为A3B3C3，即滑石用量为7.0 g/L，反应时间为5 h，pH值为8.0。

滑石；含镍废水；吸附；正交试验

电镀工业是我国重要的加工业，其产品广泛地应用于各个领域，但其生产过程中产生的大量含镍废水给环境带来严重的污染，也造成了大量金属资源的流失。含镍废水处理方法[1-3]较多，但吸附法[4,5]因其技术成熟，操作简单而被广泛应用。滑石是一种含镁硅酸盐矿物，化学式为 Mg3[Si4O10](OH)2，化学组成为MgO 31.72 %，Si0263.52 %，H20 4.76 %。滑石特殊的层状结构[6]和较大的比表面积决定了其具有较强的吸附性能和离子交换性能，因此可以尝试利用滑石处理含镍废水。

1 实验部分

1.1 实验材料

滑石粉（325目），（纯度≥95.00 %，桂林市海达滑石制品有限公司）；硝酸镍Ni(NO3)2·6H20，（纯度≥99.00 %，天津化学试剂有限公司）；其他常规药品。本实验选用的滑石粉，魏林[7]用XRD和FTIR对其结构进行表征，结果如下：（1）滑石粉的比表面积大，粒度细微，主要集中在1.0～15.0 μ m之间，且累积分布在78 %以上；（2）滑石粉的特征峰型尖锐明显，清晰可见，滑石粉的质量分数大于95.00%。杂质含量较小。

1.2 实验设备

TAS—990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司）；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（金坛市科教仪器有限公司）；PHS-3C精密pH计 (精度为 O.01)(上海同济科教仪器有限公司)；AL204型的电子天平(梅特勒•托利多仪器(上海)有限公司)；外加一些常规玻璃仪器。

1.3 实验方法

1.3.1 吸附剂制备和模拟废水配制

将滑石粉细磨粉碎，过325目筛，烘干去除水分后密封存放，以作实验用的吸附剂。用Ni(NO3)2·6H20的分析纯试剂加入蒸馏水配成含Ni2+单组分模拟废水，其质量浓度为100 mg/L。

1.3.2 静态吸附[8-10]

称取一定质量的滑石粉，放于250 mL烧杯中，再向烧杯中加入100 mL配制好的模拟废水，用磁力搅拌器搅拌一定时间后，平衡一定时间后过滤，用原子吸收分光光度法分析方法测定滤液中 Ni2+的

浓度，求出Ni2+的去除率。设计标准实验条件为温度20 ℃（一直不变）、质量浓度100 mg/L、滑石用量5.0 g、反应时间1 h、溶液pH值6.0。

1.3.3 相关计算公式

（1）去除率

废水中重金属离子的去除率计算方法：

T= （C0-Ce）／C0×100%

式中:T—废水中重金属离子的去除率，%；

C0—处理前废水中重金属离子的质量浓度,mg/L；

Ce—处理后废水中重金属离子的质量浓度,mg/L。

（2）吸附量

吸附量[11]可用下式计算：

q =（C0-Ce）V／W，

式中:q—吸附量,mg/g；

V—废水体积,L；

W—滑石粉用量,g；

C0—处理前废水中重金属离子的质量浓度,mg/L；

Ce—处理后废水中重金属离子的质量浓度,mg/L。

2 滑石处理含镍废水的效果分析

2.1 单因素对处理效果的影响

2.1.1 滑石用量对处理效果的影响

只改变滑石粉加入量，T值随滑石粉加入量变化曲线如图1。

图1 滑石加入量对Ni2+去除率的影响Fig 1 Talc content on the removal rate of Ni2+effect

图1是滑石粉加入量对Ni2+去除率的变化曲线。滑石粉加入量从1 g逐渐增至6 g Ni2+去除率由25.6 %增至92.4%，当滑石粉加入量从6 g增至10 g Ni2+去除率增加了5.1%，说明滑石粉加入量大于6 g以后Ni2+去除率的变化较小；滑石粉加入量超过10 g曲线趋于平缓，此时接近吸附平衡。

2.1.2 反应时间对处理效果的影响

只改变吸附反应时间，T值随吸附反应时间的变化曲线如图2。

图2 反应时间对Ni2+去除率的影响Fig 2 The reaction time on the removal rate of Ni2+effect

图2是反应时间对Ni2+去除率的变化曲线，图形表明当反应时间由从1 h延长到4 h时Ni2+去除率由85.5%增加到95.7%，当反应时间从5 h增加至10 h时Ni2+去除率只增加了0.9%，说明此时反应时间对Ni2+去除率的影响程度变小；反应时间超过10 h后去除率曲线趋于平缓，增加量变化很小，此时接近吸附平衡。

2.1.3 溶液pH值对处理效果的影响

在该过程中，不断调整溶液的pH，用PHS-3C精密pH计测量溶液pH值，每次实验前均对PHS-3C精密pH计重新标定。T值随pH值变化曲线如图3。

图3 pH值对Ni2+去除率的影响Fig 3 pH on the removal rate of Ni2+effect

图3是pH值对Ni2+去除率的变化曲线。图形表明pH值为3时去除率为36.8%，pH值从3增加8时滑石对Ni2+的去除率增至92.3%。当溶液pH值大于8时，含Ni2+废水处理效果仍在变好。本文认为，当溶液pH值大于8时溶液中的OH─的浓度增大会导致Ni（OH）2沉淀的出现，致使含Ni2+废水处理效果随之增强。因此，研究溶液的 pH值对含Ni2+废水处理效果的影响时，只讨论pH值小于8时的情况。

2.2 综合因素对处理效果的影响

在单因素对处理效果影响研究的基础上，以对

Ni2+的去除率为考察指标，进行正交试验，研究综合因素对处理效果的影响，并确定最优工艺条件。

2.2.1 正交试验设计

每个影响因子取三个水平，各因素在不同水平下的具体条件见表1，试验方案[12]见表2。

表1 各因素在不同水平下的具体条件Table1 The factors at different levels under specific conditions

表2 正交试验方案Table 2 Orthogonal test scheme

2.2.2 试验结果与分析

通过实验测得Ni2+去除率由42.6%至95.7%，极差分析结果如表3。

表3 极差分析Table 3 Analysis of variance

极差R的大小能够反应考察因素的影响程度，由表3可以看出，极差最大的是pH值，滑石用量次之，反应时间最小。这说明利用滑石处理含镍废水各因素的影响关系大小为：溶液pH值＞滑石用量＞反应时间。同时可看出，滑石处理含镍废水的最优工艺条件为A3B3C3，即滑石用量为7.0 g/L，反应时间为5 h，pH值为8.0。这里分析出来的方案在已经做过的试验中虽然没有出现，但第7号试验最接近。在第7号试验中只有反应时间不是处于最好水平，但是反应时间对 Ni2+的去除率影响最小，从实际做出的结果看出第7号试验Ni2+的去除率95.7 %为最高，并由单因素对处理效果影响的研究可知，在一定范围内，Ni2+的去除率与溶液pH值、滑石用量和反应时间均表现出正相关，这说明找出的最优方案是符合实际的。

3 结 论

滑石对含镍废水的处理效果良好，滑石用量、反应时间和溶液pH均是主要影响因素；在利用正交试验法研究综合因素下滑石处理含镍废水效果时发现，滑石处理含镍废水的各因素的影响关系大小为：溶液pH值＞滑石用量＞反应时间，最优工艺条件为A3B3C3，即滑石用量为7.0 g/L，反应时间为5 h，pH值为8.0。

［1］Djokic S, KobrehelG, Lazarevski G, et al. Erythromycin series part Ⅱring expansion of erythromyein A oxime by the Beckma nn rearrangement [J]. Chem. Soc.Perkin Tmns1, 1986：1881-18 90.

［2］马万山, 严泽群. 多孔质沸石颗粒对 Ni2+的吸附性能及再生研究[J].非金属矿，2001，24(4)：45-46.

［3］孟祥和, 胡国飞. 重金属废水处理[M] . 北京: 化学工业出版社,200 0: 222.

［4］北川浩, 铃木廉一郎, 著. 吸附的基础与设计[M].鹿政理,译.北京:化学工业出版社, 1983: 33.

［5］冯孝庭. 吸附分离技术[M].第一版.北京:化学工业出版社,2000-11：6-8.

［6］杨华明,邱冠周.滑石粉超细粉碎过程的结构变化[J]．硅酸盐学报，1999，27(5)：580-584.

［7］魏林.滑石粉对重金属离子的吸附性研究[D].西安：长安大学,2008.

［8］孙家寿,张泽强.累托石层空材料处理含铬废水的研究[J]．岩石矿物学杂志，2001，20(4)：555-558.

［9］郭继香,袁存光.蛇纹石吸附处理污水中重金属的实验研究[J]．精细化工，2000，1 7(10)：586-589.

［10］王代芝,姬艳萍.酸改性膨润土处理含铅废水的研究[J]．中国非金属 矿工业导刊，2005(2)：44-46.

［11］蒋展鹏.环境工程学[M].北京：高等教育出版社 2005:149-151.

［12］陈魁.应用概率统计[M].北京：清华大学出版社 2000:262-266.

Experimental Study on Treatment of Ni-containing Wastewater With Talc

XU Yun-feng1， TONG Tian-yu1， ZHANG Jian-zhong1， LI Ping2
（1.Department of Chemical Engineering，Fushun Employee Technique College，Liaoning Fushun 113122, China；2. Department of Environmental and Biological Engineering, Liaoning Shihua University，Liaoning Fushun 113001, China）

Nickel containing wastewater was treated with talc by the adsorption method. The influence of talc dosage，reaction time and pH value on the treatment efficiency was discussed, the orthogonal test was used to study the effect of comprehensive factors on the treatment efficiency, and the optimum process conditions were determined. The results show that: the talc has good treatment effect for nickel containing wastewater，the sequence of each factor to effect treatment efficiency of Ni containing wastewater：the pH value of the solution >talc dosage > reaction time. The optimal technological conditions are as follows: the talc content 7.0 g/L,the reaction time 5 h,the pH value 8.0.

Talc；Nickel containing wastewater；Adsorption；Orthogonal test

X 703

A

1671-0460（2014）10-1959-03

辽宁省教育厅科学研究一般课题，项目号：L2012434

2014-03-11

许云峰（1980-），吉林榆树人，硕士，讲师，研究方向：水处理材料开发与应用。E-mail：yun211@126.com。