刘莹关玲 徐烜峰 边磊

(北京大学化学与分子工程学院 北京100871)

薄层色谱法(又称为薄层层析，thin-layer chromatography，简称TLC)是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

TLC是大学有机化学实验课中的重要基本操作实验。掌握TLC技术有助于学生储备未来工作需要的色谱层面的知识。在教学中，我们根据授课对象(北京大学医学部的学生)的专业特点，选择与医学科学相关的实验内容，如通过实验分析解热镇痛药复方乙酰水杨酸药片(Compound Aspirin Tablets，APC;一种用于感冒发热、头痛、神经痛等治疗的常用药)的组分;通过多步合成制备乙内酰脲(其钠盐是抗癫痫药Dilantin)等;安排了3次TLC实验促进学生掌握TLC技术，包括:TLC鉴定APC组分，TLC监测安息香制备二苯乙二酮的反应进程，TLC辅助柱色谱分离乙酰苯胺和二苯乙二酮。

对于TLC鉴定APC组分实验，最初我们沿用学院多年使用的展开剂［1］:由二氯甲烷(2mL)、无水乙醚(5mL)和冰醋酸(5～7滴)组成的混合溶剂，此条件对APC的3个主要成分非那西丁、阿司匹林和咖啡因给出较好的分离。溶剂的沸点为:乙醚34.6℃，二氯甲烷39.8℃，冰醋酸117.9℃，按比例配好后，在操作过程中因为低沸点溶剂挥发快，会使剩余展开剂的极性增加，若不更换展开剂依次展开几块板时，后面展开板的Rf数值将呈现增大趋势，有时只显示两个色斑，影响学生准确观察各个组分的显色情况;与此同时，实验室中有机溶剂的浓度会增大(特别是高温天气更明显)。……