方应权

（重庆三峡医药高等专科学校药学系，万州404120）

巫溪大宁党参不同的炮制方法对5-HMF的含量影响※

方应权

（重庆三峡医药高等专科学校药学系，万州404120）

目的对5-羟甲基糠醛在大宁党参炮制研究中的现状进行系统的分析，为大宁党参炮制研究提供科学依据。方法对大宁党参炮制的炮制方式、辅料等因素进行改变，测定5-HMF含量，考察对5-羟甲基糠醛含量的影响。结果大宁党参经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分，其中蜜制产生的5-羟甲基糠醛含量最高。结论5-羟甲基糠醛在炮制过程中产生，其作用和意义仍需进一步研究。

大宁党参；5-羟甲基糠醛；炮制

5-羟甲基糠醛（5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在弱酸或高温等条件下脱水产生的一个醛类化合物，广泛存在于含有糖类物质的中药中。在中药研究中，已经从党参、西南忍冬、云木香、板蓝根、半夏、红花、沙棘等分离得到了5-HMF。在中药复方生脉散煎剂中分离鉴定了原三种药材中没有的5-HMF，并具有很好的抗氧化及心血管系统作用［1-4］。近年来研究发现许多中药经炮制加热后产生5-HMF或者使其含量明显增加，本文就5-HMF在中药党参炮制中的含量因素进行探讨，试图发现产生5-HMF的原理及外在因素。

1 炮制方法

1.1酒制取党参用米酒拌匀，放置1小时，炒或烘干。每党参500g，用米酒60g（《集成》）［5］。

1.2蜜制取炼蜜，用适量开水稀释后，加入党参片拌匀，焖透，置锅内，用文火加热，炒至黄棕色，不黏手时取出放凉。每党参片100kg，用炼蜜20kg［6-8］。

1.3土制先将灶心土置锅内炒松，倒入党参，用中火炒至表面呈土黄色，闻到党参香气为度，取出，筛去土，放凉。每党参500g，用灶心土150g（《四川中药炮制规范》）。

1.4麸制取党参片，用麸皮拌炒至徽黄色，筛去麸皮。每党参片500g，用麸皮90g［9］。

1.5米制将米置锅内加热，喷水少许至米粘贴锅上，候烟冒出时，加入党参段，轻轻翻炒至显黄色，取出，放凉，去净米粒即得。每党参段100kg，用米20kg（《中国药典》2010版。

2 仪器与试药

2.1仪器高效液相色谱仪Agilent 1100；超声波清洗器；Kromasil C18色谱柱；超纯水器。

2.2试剂与药材5-MHF（中国药品生物制品检定所，批号：20120012），纯度98%；试剂为色谱纯；大宁党参（三峡库区巫溪）。

2.3色谱条件色谱柱：（150*4.65μm），流动相为CH3CN：H2O，体积为5∶95，流速1ml／min，柱温：25℃，检测波长：280nm。

2.4对照品和供试品的配制对照品配制：精密称取5-MHF2.88mg于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密移取0.5ml定容至10ml量瓶中配成浓度为0.0150mg／ml的对照品溶液，备用。

供试品的配制：分别称取麸炒党参、生党参、米党参、蜜汁党参0.23g左右，精密量取甲醇50ml，称重，超声30min，放置，补足重量，过滤。备用。

3 方法与结果［10］

3.1线性关系考察分别精密吸取5-MHF 2、4、6、8、10、12、14、16μl，注入色谱仪，依色谱条件操作，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线图，回归方程为y＝7160.6x＋12.982，r＋0.9998，线性关系良好。说明在0.0875～0.2009μg范围内，有良好的线性关系。

3.2精密度试验精密吸取对照品5-MHF 10μl，注入色谱仪，连续进样6次，峰面积分别为1057.5、1068.5、1057.8、1046.4、1039.8，1049.01，RSD%为0.20，说明精密性良好。

3.3稳定性试验称取麸炒党参0.2200g，精密取甲醇50ml，精密称重，超声45min，补足重量，过滤。于0、4、8、12、16、20、24小时分别精密吸取10μl注入色谱仪，计算相对偏差RSD%为1.45，说明供试品在24h内稳定。3.4重复性试验精密称取同一批次样品6份，称样量分别为0.2376、0.2469、0.2389、0.2360、0.2405、0.2396g按上述供试品方法制备，分别精密吸取10μl注入色谱仪，计算相对偏差RSD%＝1.80，重复性试验效果良好。

3.5回收率实验精密称取样品0.12g，加入对照品0.3455mg，按上述供品方法制备，吸取10μl连续进样6次，回收率的平均值为99.85%，RSD%为1.35，试验表明标准品平均加样回收率效果良好。

3.6含量测定分别称取麸炒党参、生党参、米党参、蜜汁党参0.2g左右，精密量取甲醇50ml，称重，超声30min，放置，补足重量，过滤，备用。见表1。

表1 不同炮制方法党参中5-HMF的含量（mg／g）

3.7均差值比较对相关数据采用SPSS14进行方差分析，见表2。

表2 均差值比较

4 讨论

由上表数据分析可知，麸炒、酒制、土制、米制党参炮制后5-MHF没有显著性差异，而蜜制党参中的5-MHF却明显增加，与其他4组差异性明显，可能与蜂蜜中化学成分有关，据报道［10-11］蜂蜜中含有一定的阿魏酸，而阿魏酸有帮助党参中的糖类成分在高温下转化成5-MHF，而蜂蜜中本身所含糖类成分较高，而5-MHF的产生主要是糖类成分在高温下分解氧化的结果，因此，蜜制党参中含5-MHF较高，与其所用辅料有关，而党参中炮制产生的5-MHF主要与外在的温度有关。体内的糖类成分在高温下所产生的化学变化导致5-MHF的产生。

［1］严永清，朱丹妮，陈婷，等．5-羟甲基-2-糠醛的医药用途［D］．中国专利：CN1182589A，1998-5-2．

［2］元艺兰．党参的药理作用及临床应用［J］．中国中医药现代远程教育，2012，10（19）：113-114．

［3］陈军，舒翔．中药党参质量控制研究［J］．中国中医药现代远程教育，2012，10（14）：154-155．

［4］张冬冬．党参中微量元素测定及临床意义［J］．中国中医药现代远程教育，2010，8（10）：200-201．

［5］中国中医研究院中药所．中药炮灸经验集成［M］．北京：人民卫生出版社，1963：123．

［6］江苏新医学院．中药大辞典（下册）［M］．上海：上海科学技术出版社，1988：1838．

［7］中国医学科学院药物研究所．中药志［M］．2册．北京：人民卫生出版社，1981：164．

［8］中华人民共和国药政管理局．全国中药炮制规范［M］．北京：人民卫生出版社，1988：87．

［9］湖北省卫生局．中草药炮制规范［M］．湖北：湖北科学技术出版社，1983：74．

［10］周玥，李飞．党参炮制原理探讨［J］．世界中医药，2009，4（3）：116-119．

［11］耿放，王喜军．5-羟甲基-2-糠醛（5-HMF）在中药复方中的研究现状及相关药效探讨［J］．世界科学技术·中药现代化，2005，7（6）：52．

Effect on the Content of 5－HMF by the Different Processing in the Codonopsis Pilosula

Fang Yingquan
（Chongqing Sanxia medical college,wanzhou,404120,China）

Codonopsis pilosula；5-HMF；Processing

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.06.096

：1672-2779（2014）-06-0151-02

苏 玲 本文校对：张建海

2013-12-24）

重庆市教委自然科学基金项目［No：kt121805］

Abstrat：Objectivesystematic analysis of status in the study on the processing of Codonopsis pilosula 5-hydroxymethyl furfural，and provide scientific basis for the research on processing of Codonopsis pilosula．MethodsCodonopsis processing processing way，accessories and other factors change，determine the content of 5－HMF，of 5-hydroxymethyl furfural content．ResultsCodonopsis 5-hydroxymethyl furfural components after processing，the honey produced 5-hydroxymethyl furfural content in the highest．Conclusion5-hydroxymethyl furfural produced in the processing process，its role and significance needs further study．