HPLC法测定芩斛利咽合剂中黄芩苷的含量
2014-02-06李松宾
李松宾 李 红
(河南省商丘市食品药品检验所,商丘476000)
HPLC法测定芩斛利咽合剂中黄芩苷的含量
李松宾 李 红
(河南省商丘市食品药品检验所,商丘476000)
目的建立芩斛利咽合剂中黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用ODS-C18色谱柱5μm(4.6×250mm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0ml·min-1;检测波长280nm。结果黄芩苷在0.02638~0.1319μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.38%,RSD=1.39%(n=6)。结论本方法简便快速、结果准确,可较好地控制该制剂的质量。
芩斛利咽合剂;黄芩苷;高效液相色谱法
芩斛利咽合剂是经过多年临床经验证明,质量稳定,疗效可靠的医院制剂,由黄芩,石斛,麦冬,地黄,赤芍等12味中药材加工制成。黄芩苷为黄芩的主要有效成分,黄芩苷具有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安的作用,对芩斛利咽合剂疗效的发挥起重要作用。国内现行的质量标准中未收载含量测定项目,为了有效地控制制剂质量,本文采用HPLC测定了黄芩中黄芩苷的含量,可较好地控制该制剂的质量。现报道如下。
1 仪器与试药
1.1仪器AUW-220D电子分析天平Agilent 1200高效液相色谱仪。
1.2试药黄芩苷对照品(批号:110715-201016,来源:中国药品生物制品检定所);水纯化水,甲醇为色谱纯,磷酸为分析纯。芩斛利咽合剂(样品由柘城县人民医院提供,批号120615、121225、130516)。
2 方法与结果
2.1色谱条件色谱柱:ODS-C18色谱柱5μm(4.6× 250mm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280nm;流速1.0ml·min-1;进样量10μl。理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500[1]。
2.2对照品制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品13.19mg,至容量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释至刻度。……
