滕 刚 奚可畏 姜海花

（黑龙江北大荒斯达奇生物科技有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 161005）

溶剂法制备高取代度马铃薯羧甲基淀粉的研究

滕 刚 奚可畏 姜海花

（黑龙江北大荒斯达奇生物科技有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 161005）

以马铃薯淀粉为原料，乙醇为溶剂，用溶剂法制备高取代度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素，确定了制取高取代度（DS＞1.3）羧甲基淀粉制的反应条件是：醚化温度 50 ℃，醚化时间 120 min，原料最佳摩尔比：n（淀粉）：n（氯乙酸） =1：3，n（氢氧化钠）：n（氯乙酸）=2.5：1。

溶剂法；羧甲基淀粉；取代度；正交实验

羧甲基淀粉是一种以淀粉为原料，经醚化反应制成的变性淀粉。在食品、纺织印染、医药、造纸、石油、日用化学、粘合剂等领域都有广泛应用，市场前景十分可观。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

马铃薯淀粉、氯乙酸、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸银；

电动搅拌器1、水浴锅、滴定管。

1.2 实验方法

1.2.1 制取羧甲基淀粉

在三口圆底烧瓶中，加入酒精、淀粉，搅拌均匀，移入恒温槽，加热碱化一定时间。再升温进行醚化反应。反应后将生成物沉淀、洗涤、过滤，然后烘干。

1.2.2 测定羧甲基淀粉取代度

称取绝干样品1g，分散于30mL 2mol/L盐酸-70%乙醇（v/v=1:1）溶液中，搅拌1h，洗至滤液无氯离子，用100mL纯水分散并糊化，用0.1mol/L的NaOH标准溶液以酚酞为指示剂作滴定，原淀粉做空白。

V1-样品消耗标准氢氧化钠的体积,mL

V2-空白消耗标准氢氧化钠的体积,mL

m1-待测样品的质量,g

m2-空白样品的质量,g

c-标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L

表1 正交实验设计与结果

2 结果与讨论

该正交实验中淀粉加入量均为100g，碱化温度25℃，碱化时间1h，体系含水量15%。其他影响因素为：醚化温度、醚化时间、淀粉与氢氧化钠的摩尔比、氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比。根据表1所列的因素和水平进行正交实验。

由表 1 可知，影响取代度的较显著因素为温度和时间，其次为氯乙酸用量。表 1 显示出A3B2C3D3具有最高的取代度，即温度 50 ℃，时间 120 min，原料最佳摩尔比：n（淀粉）∶n（氯乙酸）=1∶3，n（氢氧化钠）∶n（氯乙酸）=2.5∶1。

结语

固定淀粉加入量均为100g，温度25℃，时间1h，体系含水量15%条件下，各因素对羧甲基淀粉粘度大小的影响为：温度>时间>氯乙酸用量>氢氧化钠用量。上述条件下制备最大取代度（Ds=1.346）羧甲基淀粉的最优化实验条件为：温度 50 ℃，时间 120 min，原料最佳摩尔比：n（淀粉）∶n（氯乙酸）=1∶3，n（氢氧化钠）∶n（氯乙酸）=2.5∶1。

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10.13612/j.cnki.cntp.2014.07.095