李秀利, 曹学丽

(北京工商大学食品学院/食品添加剂与配料北京市高校工程研究中心,北京 100048)

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

李秀利, 曹学丽*

(北京工商大学食品学院/食品添加剂与配料北京市高校工程研究中心,北京 100048)

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODSWondaSil C18(150 mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03%磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明:采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系(R2=0.999 9),该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD 为1.58%,样品平均加标回收率为94%.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.

桔霉素;红腐乳;高效液相色谱;荧光检测

桔霉素分子式为C13H14O5,是真菌次级代谢产生的毒素.1931年从青霉菌Penicillium citrinum中首次分离得到[1],1995年法国学者Balanc[2]证明某些红曲霉菌株也能够代谢产生桔霉素.由于桔霉素具有肝毒性、肾毒性、生殖毒性、能诱导细胞畸变和凋亡[3],目前世界各国对桔霉素的食品污染及安全评价都十分关注.在我国受桔霉素污染的食物主要是霉变的谷物、饲料、红曲及其相关产品.一般来说,食物中桔霉素的含量较低,被污染后,外观变化……