气质联用法测定工业废水中1,2-二氯苯

2014-01-02武开业

科技视界 2014年33期

武开业

（榆林市环境监测总站，陕西榆林 719000）

0 引言

1,2-二氯苯是无色易挥发的重质液体，有芳香气味，熔点 -17．5℃ 沸点：180．4℃ ，不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂，一般比较稳定，可用作硝基喷漆、清漆的添加剂及蜡和焦油的溶剂；还用作金属、皮革、汽车、飞机工业的脱脂剂；与少量高级醇的混合物可以作防锈剂，其它还用于制造冷冻剂、杀虫剂、熏蒸剂、防腐剂、染料、医药等的中间体和有机载热体。与上述产品有关的企业，均有可能排放1，2-二氯苯，引发污染事故。

由于1，2-二氯苯具有很强的挥发作用，通常在水和土壤中的1，2-二氯苯会很快的挥发到空气中，1，2-二氯苯在河水中的挥发速率经6个小时下降50%，1，2-二氯苯在空气中的光解速度在20小时之内会降低一半，在水中的1，2-二氯苯将产生水解作用，因此，受1，2-二氯苯污染的水和土壤能较快地得到恢复。

该物质对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积，经过人体消化吸收后引起胃肠道中毒，出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉作用，以致意识不清，长期吸入会引起肝肾损害。

国家规定（待颁布）饮用水源中1，2-二氯苯的最高容许浓度 0．02mg/L，地表水环境质量标准 (GHZB1-1999)规定I、II、III类水域特定值为 0．085mg/L。

1 实验部分

1．1 仪器及试剂

气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪 (Thermofisher公司);TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30m×0．25 mmID,0．25μm film)；自动顶空进样器（意大利 DANI公司）;1，2-二氯苯标准溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研究所)；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1．2 气相色谱-质谱条件

载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1．2 mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。进样口温度：150℃,质谱检测器温度180℃；离子源：电子轰击离子源（EI）;电子能量：70eV;检测模式;选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：111，146，148;溶剂延迟 3 分钟。升温程序：初始温度40℃,保持1 min,8℃/min升至100℃,保持1 min;1，2-二氯苯的出峰时间为 7．93min．

1．3 1，2-二氯苯标准溶液的配制

图1 1，2-二氯苯的总离子流图(TIC)Fig.1 Total ion chromatogram of 1,2-dichlorobenzene

图2 1，2-二氯苯的SIM图Fig.2 Selective ion mass spectrum of 1,2-dichlorobenzene

取1000mg/L1，2-二氯苯标准溶液100uL于100mL棕色容量瓶中，制得1，2-二氯苯标准储备溶液，于4℃条件下储存，使用时取该溶液若干配制浓度为 10、20、30、50、80、100ug/L的校正标准溶液，用于制作标准工作曲线。

1．4 水样的采集和保存方法

采样时候先加入0．3-0．5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封，采样后24h内完成测定。

2 结果与讨论

2．1 标准物质总离子流图和MS图

本方法选用TRACE TR-WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对1，2-二氯苯进行选择性离子扫描(SIM),作出总离子流图(图1)，根据其质谱(图2)对1，2-二氯苯进行定性鉴定，全扫描图谱的背景干扰非常严重,而实验测定的水样所含目标化合物含量不高，所以本实验不采用全扫描，SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描，减少了背景干扰，所以能够很大的提高检测限和灵敏度,可以准确对目标化合物进行定性和定量检测。