陶丽萍，刘 氘，石 华

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

纳米金刚石聚合物复合体应用于航空、制造业、医学、石油化工、截止阀、保护层和耐磨涂层。已研制出氟弹性橡胶和聚硅氧烷基高效涂层、聚异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶和天然橡胶中添加纳米人造金刚石能使弹性强度性能得到大大改善，在橡胶中添加纳米金刚石可平均降低磨损2～4倍，提高耐断裂性能30%，提高破坏温度15%[1-2]。

纳米级金刚石成分检测没有国家标准和行业标准，很多人想做成分分析[3-4]，但是没有检测机构接受，因而建立一套简单有效的分析方法很有必要性。

1 试验部分

1.1 仪器和主要工作条件

U3900H—紫外分光光度计：日本日立公司；

主要工作参数：氘灯扣背景；分析波长：680nm。

1.2 主要材料和试剂

HNO3、H2SO4、HCl均为MOS级别：北京化学试剂研究所；100mg/L SiO2储备液：国家有色金属以及电子材料分析测试中心提供；所有溶液用水均为二次去离子水。

钼酸铵：10g/L；VC：1g/L。

1.3 样品的处理

称取1.000g样品放置在已经950℃恒重了的铂金坩埚中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的马弗炉中灰化1h，取出来冷却后放在干燥器内恒重30min，称取铂金坩埚和剩余物的合量。在有剩余物的铂金坩埚中加入1g NaOH和几片KOH放到700℃马弗炉中融化20min至全部融化，取出来冷却后放在200mL的烧杯中加入15mL1+1盐酸，定容于100mL的容量瓶。取10mL溶液到50mL比色管中，用氨水和1+3盐酸调至pH值=7。加入5mL1.2钼酸铵，摇匀放置10min，加入1mL 1.2VC定容，显色2h，与标准系列一起去比色。同时做空白试验分析。

1.4 标准系列的制备

把100mg/L的储备液取0.5、1、2、4、6、8、10mL工作液和1.3步骤一样处理。

2 结果与讨论

2.1 人造金刚石最佳灰化温度试验

称取1.000g样品放在铂金坩埚中在不同温度下试验，得到结果见表1。

由试验可见，选择750～800℃的温度、1h的时间是最合适的。

表1 不同温度灰化试验

2.2 酸度的影响

酸度对显色效果有很大的影响，因为熔解样品用碱量和提取时酸量不方便定量，必将导致酸度不一致，而标准系列也会和样品不一致，所以必须用氨水和1+3盐酸调至pH值=7，这样显色效果就一样。

2.3 空白试验

硅很容易污染，必须同时做空白试验分析，试剂必须是优级纯的，同时对样品扣除空白。

2.4 硅的加标回收

为了验证方法的可靠性进行了加标回收试验。按照上面测试条件，准确加入测试值3倍以内的待测元素，结果列于表2。

结果表明，加标回收率在100%～105%之间，方法数据可靠。

3 结论

本文通过高温除碳差减重量法测试碳含量，剩余物质用碱熔解后酸提取，比色法测试硅的含量，做了最佳灰化温度试验确定了最佳灰化温度为800℃，通过酸度影响试验找到了调节PH值一致的方法，做了空白试验保证低含量的样品结果的有效性，通过加标回收试验，得出回收率在100%～105%，结果表明这种方法是可靠的。此方法可以应用于高纯度人造金刚石中碳和硅的分析。

表2 硅加标回收试验

[1]蔡绍勤,李川世.高纯金属和半导体材料分析[M].北京:冶金工业出版社,1995:328-329.

[2]国家技术监督局.GB/T3521-95石墨化学分析方法[S].北京:国家标准物质出版社,1995.

[3]张爱冰,魏金武,王燕,等.顺序扫描ICP-AES法测试高纯石墨中14种杂质元素的方法研究[J].青岛海洋大学学报,2003,33(4):609-614.

[4]SCHAFFER U,KRIVAN V.Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J].Fresenius J Anal Chem,2001,371(6): 859-866.

[5]贾静,张英新,童坚,等.冷凝回流三酸体系消解—ICP-AES法测定高纯石墨中的痕量杂质元素[J].质谱学报,2009,30(4):325-329.