耿平兰 程化鹏 张吉敏 赵应梅 杨金川

（国家酒类及饮料产品质量监督检验中心，贵州 贵阳 550004）

硫丹是一种广谱有机氯高毒杀虫杀螨剂，又称赛丹、硕丹、安杀丹。其具有α和β两种异构体，略带SO2气味，微溶于水，可溶于二甲苯、氯仿和乙醇等有机溶剂[1-3]。硫丹活性基团为环硫酸酯，具有触杀、胃毒和熏蒸等作用，对果树、烟草、谷物、棉花、茶叶上咀嚼式和刺吸式口器害虫及螨虫都有较好的防治效果[4-5]。但研究发现，硫丹及其代谢产物硫丹硫酸盐对人及动物神经和生殖系统有严重损害，且残留期长，半衰期4～11月，潜在危害高，生物富集作用强[6-8]。2011年斯特哥尔摩公约已将硫丹列入持久有机污染物(POPs)名单[9]。可见监控这类农药在谷粮的残留具有重要意义。

目前，硫丹类残留的检测方法主要为气相色谱[10-11]及气相色谱-质谱法[12]。本文建立了固相萃取结合GC-MS法检测谷粮中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐残留量的方法。所建立方法检出限为：0.002mg/kg～0.003mg/kg，回收率为87.3%～110.2%。满足谷粮中硫丹及其代谢物残留量的检测要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱/质谱仪，7890A-5975C(美国Agilent公司)；冷冻离心机，Allegra X-22R(美国贝克曼库尔特公司)；涡旋混匀器，Multi Reax(Heidolph)；超声波清洗机，SB25-12DTD(宁波新芝生物科技股份有限公司)；控制型摇床 KS260(IKA)；分析天平，感量 0.1mg，AE200(Mettler公司)； 固相萃取仪 (美国 Agilent公司)； 移液枪，20～200μL，100～1000μL(Thermo 公司)。

标准品：α-硫丹纯度大于 99.6%(sigma公司)；β-硫丹纯度大于99.8%(sigma公司)；硫丹硫酸盐纯度大于98.5%(Dr.Ehrenstorfer公司)；乙腈、正己烷、丙酮：色谱纯(德国MERCK公司)。

1.2 标准溶液的配制

准确称取适当的硫丹标准品，用少量的甲苯溶解后，分别以正己烷稀释成1mg/mL的标准储备液，4℃冰箱保存。……