陈晓莉，李永吉，王录娜，孙佳琳，刘 婷，管庆霞

(黑龙江中医药大学 北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室，哈尔滨 150040)

马钱子为马钱科植物马钱(Strychnos nux－vomica L.)的干燥成熟种子，收载于中国药典2010年版一部［1］，具有通络止痛、散结消肿［2－5］的功效.近年研究表明［6－10］马钱子总生物碱有抗炎、抗心律失常、抗血小板聚集、免疫调节以及抗菌、镇痛、抗肿瘤等作用.马钱子总生物碱中的士的宁和马钱子碱既是活性成分又是毒性成分，故要保证马钱子的临床疗效，必须确保士的宁、马钱子碱的质量浓度以达到既能降低毒性又最大限度保留有效成分［11］.所以本文着重研究了HPLC 法测定马钱子总生物碱的有效成分士的宁和马钱子碱的质量浓度，结果显示该方法简便、灵敏、专属性强，准确可靠，可为考察本品的质量与稳定性提供参考，同时为研制中药缓释制剂奠定了科学基础.

1 仪器与试药

美国 Waters 公司高效液相色谱仪(2996Photodiode Array Detector、2695 Separation Module、Empower 色谱工作站);AB265－S 电子分析天平(德国梅特勒公司);超声波发生器(浙江象山石浦海天电子仪器厂).

士的宁、马钱子碱对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇(美国Dikma 公司)为色谱纯;重蒸馏水(自制);其他试剂均为分析纯.

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性考察

2.1.1 色谱条件

谱柱:Diamonsil C18(250 mm× 4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水－乙酸－三乙胺(76∶230∶2.4∶0.3);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃.色谱图见图1.

图1 马钱子总生物碱高效液相色谱图

2.1.2 系统适应性考察

以士的宁的色谱峰计算，理论塔板数不少于3 000，对称因子为0.95～1.05，士的宁相临组分……