李双江

【摘 要】随着科学技术的不断进步，分析技术也得到了日新月异的发展，这就导致了过去很多分析方法被先进技术所替代。这些先进分析技术具有安全，快速，环保使用于分析工作用的化学品种类较少之特点。有利于环境保护，改善工作环境，安全有效地促进易制有毒化学品的管理和处理工作，以矿石分析为例，过去大量采用化学法进行分析，使用大量的有毒。有害化学药剂，不利环保和安全生产，而今多以极谱分析法、原子吸收法、分光光度法等仪器分析技术为主，分析过程使用的化学药剂简单、量少，但是其中还有诸如乙酸钠这样的易制毒化学品，至使化验室均有大量积存的化学物品，长期积存这些易制毒品将会给安全管理工作带来很多困难，应寻求有效方法进行处理。本文就是针对这一问题，以方法改进为突破口，将积存的易制毒品乙酸钠通过正常的分析工作实施有效处理。

【关键词】碘量法；铜矿石；铜；方法改进；易制毒品处理

用乙酸-乙酸钠替代乙酸-乙酸铵缓冲液采用碘量法对矿石中铜量进行测定， 在对关键影响因素进行试验的基础上，同时对方法的精密度和准确度进行考查后，得出改进后的分析方法能得出准确可靠的分析数据的科学结论，可投入分析工作。该改进方法的可靠应用，有利环境保护.改善工作环境.安全有效，便于积存的易制毒化学品（乙酸钠）的有效、合理地、科学地安全处理，对促进易制毒品安全管理工作能起到很好地、积极地作用。

1.试验部分

1.1主要试剂配制

碘化钾。氯酸钾。硝酸（比重 1.19）。硫酸（比重 1.84）。盐酸（比重1.42）。尿素。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取 50g乙酸钠（NaAc·3H20）于400mL烧杯中，加入100mL水和12mL冰醋酸，用水稀释至500mL，此溶液PH=5。氟化氢铵饱和溶液：存储于塑料瓶中。淀粉溶液（0.5%）：称取0.5g可溶性淀粉。置于200mL的烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。使用时配置。硫代硫酸钠标准溶液：称取20g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）于400mL 烧杯中，加入200mL煮沸过的冷水溶解，加入5g无水碳酸钠，溶解后移入10升综色瓶中，加入5mL氯仿，加水稀释至刻度，摇匀，放置二周后标定。铜标准溶液：称取2.5000g金属铜（99.99%），置入400mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入50mL硝酸（1+1V+V），低温溶解后，加入 20mL硫酸（1+1V+V），蒸至冒浓厚白烟取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.5mg铜。

1.2试验方法

1.2.1试样量

称取0.3000g试样。

1.2.2空白试验

随同试验做空白试验。

1.2.3测定

（1）将试样（1.2.1）置于300mL烧杯中，吹水润湿，加氯酸钾0.3～0.5g（1.2.2），加硝酸4～6mL（1.2.3），低温加热溶解至近干，取下稍冷。（2）加盐酸4～6mL，继续加热溶解至杯底尚能流动。取下，水吹表皿及杯壁使体积约20mL，加尿素0.5g，加热煮沸使盐类完全溶解，取下，水吹表皿，冷却至室温。（3）加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液至红色不再加深，过量2～3mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失，水吹洗杯壁，过量 1mL 氟化氢铵饱和溶液，摇匀。（4）向溶液中加入2～3g 碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入2mL 淀粉溶液，继续滴至浅兰色，加入1mL 硫氰酸钾溶液，摇动，再滴定至兰色刚好消失即为终点。

2.结果与讨论

2.1乙酸-乙酸钠缓冲液的缓冲能力考查

分别同时用PH值均为5的乙酸-乙酸铵缓冲液和乙酸-乙酸钠缓冲液，在体积不断变化的滴定体系中考查PH值的稳定情况。结果表明：在体系体积发生相同变化时，两种缓冲液的缓冲能力基本一致，滴定体系体积增加10ml，溶液酸度仍然保持在PH=5。

2.2铜量回收试验

为了考查在使用乙酸-乙酸钠缓冲液条件下，铜量是否会因发生沉淀反应而损失，采取了加入铜标液按试验方法进行铜量回收试验，结果如表 1：

表 1

从表 1 中回收率数据看，铜量回收率在99.1%～100.1%之间，表明乙酸-乙酸钠缓冲液的加入不会导致铜量沉淀损失。

2.3测定精密度考查

以实际待测样品作为试验对象，分别独立按试验方法进行10 次测定，从精密度测定结果表明：在乙酸-乙酸钠缓冲液体系下，试验方法可得到良好的测量精度。

2.4准确度考查

试验采用标准物质分析和方法对比两种方法，考查了测定结果的准确性。

2.4.1标准物质考查结果

标准物质考查结果较好，不仅测量值与标准物质推荐值吻合很好，还无明显的显著性差异。

2.4.2方法对比考查结果

用实际待测样品，进行了方法对比试验，结果表明：用乙酸-乙酸钠替代乙酸-乙酸铵缓冲液的碘量分析方法，与不同分析方法相比其测量结果具有很好的可比性。

从上述乙酸-乙酸钠缓冲液的缓冲能力考查，铜量回收试验，精密度和准确度的考查分析，可明确看出：用乙酸-乙酸钠为缓冲液，从缓冲能力。铜量回收.精密度和准确度的考查及不同分析方法相比，其测量结果具有很好的可比性。故该改进方法可行。用于矿石中铜量的测定可得到准确可靠的分析结果。

3.结语

本文使用乙酸钠代替乙酸铵配制成乙酸-乙酸钠缓冲溶液，作为碘量法测定矿石中铜量的PH调整剂和滴定体系缓冲剂。对乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入可能造成的影响进行了试验，并制定出了有效控制措施。对改进的方法用标准物质进行实作分析和方法对比试验。结果表明，改进方法测定结果无显著性差异、方法对比测量结果准确可靠，该方法用于分析铜矿石中铜量是可行的。方法的成功改进有利于将大量积存的易制毒品乙酸钠实施有效安全处理，有利于环境保护，改善工作环境，促进清洁生产，对安全.有效地促进易制有毒化学品的管理和处理工作能起到积极有效作用。

【参考文献】

[1]王泽伟.化验员新技术与操作规范化实用大全，2005.

[2]北京矿冶研究总院分析室编.矿石及有色金属分析手册（第一版），1990.

[3]冶金部有色金属研究院分析室.有色金属矿石分析，1958.