高度醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成
2013-08-20谢维跃
精细石油化工进展 2013年5期
曾 平,谢维跃,蒋 健
(湖南轻工研究院有限责任公司,长沙 410015)
醚化三聚氰胺甲醛树脂(HMMM)具有良好的热稳定性及安全性,是近年来涂料树脂领域开发的热点[1]。早期的丁醚化及混合醚化的三聚氰胺甲醛树脂主要用于油溶性涂料,以甲醇醚化改性的三聚氰胺甲醛树脂显示出良好的水溶性,适用于水溶性环保涂料的配制[2]。目前市场上甲醇的低度醚化及中度醚化产品较多,技术相对较成熟,对高度醚化产品的报道较少。高度甲醚化的三聚氰胺树脂参与反应的基团是—CH2OCH3,能与醇酸树脂、聚酯树脂、热固性丙烯酸树脂和环氧树脂中的羟基、羧基发生交联反应,适用范围非常广泛。孙立水等[3]以三聚氰胺和甲醛溶液为起始原料,经羟化反应、醚化反应和脱醇脱水三步工艺制得了结构类似美国氰特公司生产的 Cymel303的产品。目前对高度醚化HMMM合成的研究集中在提高醚化度的工艺开发上,主要采用添加特殊成分[4-6]或采用二次或多次醚化实现[7-9],存在工艺复杂、物料损失大的缺点,有待进一步简化工艺降低生产成本。目前国内合成高度醚化HMMM的中间体六羟基三聚氰胺甲醛树脂(HMM)的技术已趋于成熟,粉末状HMM产品的羟甲基含量在50%以上,游离甲醛含量低,能满足合成高度醚化HMMM的需要。我们以固体粉末状的HMM树脂、甲醇为主要原料,采用一次醚化工艺,制备出高度醚化HMMM产品,确定了其最佳合成工艺。
1 实验
1.1 试剂和仪器
六羟基三聚氰胺甲醛树脂,羟甲基含量>50%,游离甲……
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