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高效液相色谱法测定当药中龙胆苦苷含量

2013-08-06段吉平张立涛

中国药业 2013年4期

段吉平,冯 丽,张立涛

(河北省食品药品检验院,河北 石家庄 050011)

当药,又名紫花当药,为河北、内蒙古一带的民间草药,中医临床用量较少,中药生产企业主要用于当药片和当飞利肝宁胶囊的生产。其在历代本草中未见收载,在《内蒙古中草药》[1]中有收载,生于海拔500~1 600 m的山坡、林下或灌丛中,为龙胆科植物瘤毛獐牙菜 Swertia pseudochinensis Hara的干燥全草,具有清湿热、健胃功能,用于湿热黄疸、胁痛、痢疾腹痛、食欲不振,其有效成分为龙胆苦苷[2]。现采用高效液相色谱法,对龙胆苦苷的含量测定方法进行了研究,为更好地控制当药的质量提供了可靠的方法。

1 仪器与试药

Mettler AE 163型 Mettler AE 240型电子天平(瑞士);Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度计(日本);Waters 2695-2996型高效液相色谱仪(美国)。龙胆苦苷对照品(供含量测定用,批号为110770-200510,中国药品生物制品检定所);试剂为甲醇(色谱纯);水为去离子水;当药(收集于安国药市,由河北省药品检验所主任药师牛小莲鉴定,编号与产地,1号、2号、3号均为河北,4号、5号、6号均为内蒙。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Capcell pak C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇 - 水(20 ∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:274 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。高效液相色谱图见图 1。

2.2 溶液制备

取龙胆苦苷对照品0.010 12 g,置25 mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得对照品浓溶液。精密量取对照品浓溶液5.00 mL,置50 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。取当药药材粉碎过3号筛,混匀,称取粉末2 g,精密称定,置 100 mL具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率 250 W,频率 40 kHz)20 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。……

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