李 超，张 勉，唐 华

（重庆市食品药品检验所，重庆 401121）

碘佛醇最早由美国万灵科公司研制开发，现国内仅有一个生产厂家，现行质量标准为国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH19702004[1]，USP[2]也有收载，属非离子型 X-线造影剂。原料制备工艺中使用了甲醇和正丁醇，现行质量标准[1]中使用的气相色谱直接进样外标法测定甲醇和正丁醇含量，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。为减小毒害和对仪器的污染，提高测定准确度，更好地控制产品质量，以水为溶剂，三类溶剂正丙醇为内标，对本品的残留溶剂进行了顶空毛细管气相色谱测定。现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 6890N型气相色谱仪，AgilentG1888型顶空进样器。所用试剂均为分析纯；碘佛醇原料为江苏恒瑞医药股份有限公司提供的3批样品（批号分别为635101133，635101136，635101206，纯度大于 99%）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：ZB-Wax 毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；进样口温度：200℃；分流比：5∶1；检测器为 FID，温度为 250℃；柱温采用程序升温：50℃保持3 min，然后以35℃ ／min升至200℃，保持 2 min；载气为氮气；流速：2 mL／min。顶空条件：顶空瓶加热平衡时间为30 min；加热温度为80℃；进样环温度为110℃；传输线温度为120℃；进样体积为1 mL。

2.2 溶液配制

取正丙醇适量，精密称定，加水制成0.1 mg／mL的溶液，摇匀，即得内标溶液。分别取甲醇和正丁醇适量，精密称定，加上述内标溶液制成含甲醇和正丁醇均为0.6 g／L的溶液，摇匀，即得对照品溶液。取本品约0.5 g，精密称定，置20 mL顶空瓶中，加上述内标溶液5.0 mL，加盖密封，即得供试品溶液。

2.3 方法学考察

系统适用性试验：取对照品溶液 2.5 mL，置 20 mL顶空瓶中，加内标溶液 2.5 mL，加盖密封，摇匀，照拟订的方法进行分析，记录色谱图，见图1 A。……