何 屹,邢黎明,王兴海,曹 瑞

(陕西中医学院,陕西咸阳712000)

中药提取液浓缩是中药制剂的关键工艺过程,对制剂生产过程及质量影响较大,工业化生产依据提取物料的特性多采用常温或减压浓缩方法。冷冻浓缩技术[1]应用较少,本文通过试验研究,探讨冷冻浓缩技术工业化应用的可行性。

1 实验材料

栀子(来自陕西中医学院制药厂),羧甲基纤维素钠,乙酸乙酯,丙酮,甲酸,水,乙醇,色谱乙腈。高效液相色谱仪(日立-2130泵),手持糖度计,冰箱。栀子苷对照品(110749-200512,中国药品生物制品鉴定所)。

2 实验方法

2.1 供试样品的制备 称取栀子20 g,加水200 mL,浸渍30 min,煮沸30 min,过滤,得滤液。药渣加水160 mL,煮沸30 min,过滤,得滤液。合并滤液定容至200 mL,分为2分,每分100 mL,分别置于 250 mL烧杯中,编号1和2。测得其糖度均为2.2°Bx。(注:浓缩液的浓缩程度可以用浓缩液的可溶性固形物含量°Bx表示)。

2.2 试验方法[2]取1号样品加热浓缩至50 mL,静置至室温(20～22℃),测得其糖度为3.5°Bx。取2号样品放入冰箱预冷至9～10℃,再放入冷冻室(温度为-4℃),冷冻20 min,取出,室温下倒入漏斗分离冰晶,用手持糖度计测量从漏斗下端流出的溶解冰晶糖度,待糖度接近于0°Bx(即纯水的糖度)时,收集冰晶,另器保存;浓缩液按上述方法重复,至浓缩液体积达50 mL时停止冷冻,测量其糖度。合并每次冰晶待全部溶解后,测量其体积和糖度。

3 实验结果

3.1 冷冻浓缩液、冰晶溶解液体积和糖度 冰晶体积为37.2 mL,冰晶糖度为0.2°Bx,浓缩液体积为50 mL,冷冻浓缩液度为4.2°Bx。

3.2 两种浓缩样品中栀子苷含量测定[3]

3.2.1 对照品栀子苷溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量,置10 mL量瓶中,加稀乙醇(50%)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成0.144 0 mg/mL的溶液。

3.2.2 供试品溶液的制备 取冷冻浓缩液、室温浓缩液、冰晶溶解液各5mL,置50mL量瓶中,加稀乙醇(50%)定容,摇匀,过滤(0.22 μm 微孔滤膜),取续滤液作为供试品溶液。

3.2.3 高效液相色谱测定栀子苷含量的条件 流动相:色谱乙腈-水(12∶88),填充剂:十八烷基甲基硅烷,检测波长:238 nm。

3.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定。见表1。

表1 2种浓缩样品中栀子苷质量浓度检测

4 讨论

在浓缩液体积相同的条件下,室温浓缩与冷冻浓缩对栀子有效成分栀子苷的质量浓度影响差异不大。冷冻浓缩时形成的冰晶会包裹约0.77%的栀子苷。冷冻浓缩液的可溶性固形物质量浓度高于室温浓缩液。两种浓缩液的性状比较,相对密度和颜色变化不明显;冷冻浓缩液的澄清度好于室温浓缩液。

栀子中主要含环烯醚萜苷类、有机酸类、挥发性成分等,采用反相高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的质量浓度,以栀子苷作为指标性成分,控制本制剂的内在质量,具有合理性,易于操作,结果准确,重现性良好[4]。冷冻浓缩技术在实验室或小批量情况下应用于中药提取液的浓缩是可行的,其最佳冷冻温度、时间等因素需要进一步考察。含有挥发性成分和对热不稳定成分的中药提取液浓缩时,采用冷冻浓缩可以减少有效成分的损失。冷冻浓缩技术应用于工业化生产,还需要冷冻浓缩设备的支持,才能取得较好的经济效益。

[1]王志岚,尹学峰.冷冻浓缩在绿茶饮料中的应用基础研究[D].北京:中国农业科学院,2010.

[2]冯毅,宁方芹.冷冻浓缩分离技术在中药口服液制造过程中的应用研究[J].低温工程,2002(4):43-46.

[3]国家药典委员会.中国药典[K].北京:中国医药科技出版社,2010:231.

[4]段维和,郭军鹏.汤剂制备工艺改革初探[J].吉林中医药,2003,23(4):1-2.

[5]高红梅,张啸环.高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量[J].长春中医药大学学报,2011,27(1):13,16.