史 军

（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心， 辽宁 沈阳 110032）

K, Na, Ca, Mg ,Al ,P ,Ti ,Mn, Cu是铁精粉中重要的微量元素,铁精粉做为钢铁工业的主要原材料时,它们的存在严重影响着产品质量,因此,炼铁对铁精粉中的微量元素的含量提出了分析需求[1]。K, Na Ca, Mg, Al, P ,Ti, Mn, Cu的分析以往一般采用容量法和原子吸收法测定,这些方法虽然可以获得较准确的结果,但方法流程长、引入试剂多、容易带来污染,无法满足日常检验要求。微波消解溶样，电感耦合等离子体光谱法测定铁精粉中的 K, Na, Ca,Mg ,Al, P, Ti, Mn ,Cu 9种元素做为一种新发展起来的检测技术，由于其具有较高的灵敏度和较低的检出限,较宽的线性范围[2-6]以及检测速度快等优点会越来越多的应用到炼铁工业中。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

X系列电感耦合等离子体光谱仪（美国热电公司）。

WR/BP 5TC微波消解仪（北京盈安美诚科学仪器有限公司）。

标准储备液:实验所用标准储备液浓度为ρ（M）=1 mg/mL,由国家地质实验测试中心提供。

混合标准溶液：由标准储备液逐级稀释，配制成不同浓度的校准标准系列（见表1）。

表1 校准标准系列浓度Table 1 The concentration of the series of calibration standards μg/mL

盐酸(优级纯);

硝酸(优级纯);

氢氟酸(优级纯);

高氯酸(优级纯);

实验室用水为超纯水。

1.2 样品分析

1.2.1 样品的预处理

准确称取0.050 0 g试样于消解内罐中，加入盐酸4 mL,浓硝酸mL,氢氟酸2 mL，高氯酸0.5 mL轻轻摇匀，用水冲洗消解罐内壁，按微波消解仪使用方法拧紧消解罐，启动微波消解程序（见表 2）进行消解，程序完成后，待温度降至室温，将消解液转移到50 mL聚四氟烧杯中，220~240 ℃至高氯酸烟冒尽，然后加1︰1硝酸2 mL，加热至可溶性盐溶解,用超纯水转移至50 mL容量瓶中，定容，摇匀，待分析测定时用，同时做三份流程空白。

1.2.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表2-3。

表2 微波消解仪工作条件Table 2 Working condition of microwave digestion

表3 ICP-OES仪器工作条件Table 3 Working parameters of the instrument ICP-OES

1.2.3 样品分析

当仪器检测室温度达到要求后，建立分析测试方法，首先测定空白溶液然后测定标准系列及样品，用仪器分析软件就可得到满意的分析结果。

2 结果与讨论

2.1 仪器优化

电感耦合等离子光谱每次测定前必须对各参数进行优化，尤其是射频功率、载气流量,雾化气流量等，所有参数达到最佳化后方可进行测试。优化参数见表3。

2.2 分析谱线的选择

光谱的最大特点就是：样品在高频等离子的激发下产生大量谱线。因此我们要选择一条有高灵敏度但干扰尽量少的的分析谱线进行分析,通过实验对比我们选取仪器软件所推荐的谱线进行分析。谱线波长见表3。

2.3 干扰与校正

光谱干扰和非光谱干扰都是等离子体光谱的主要干扰方式。光谱干扰我们采用选择合适的分析谱线扣除背景及干扰峰的干扰，即可把干扰控制在合理的范围；非光谱干扰，由于本方法试剂只用到几种优级纯的酸，用量又很少,因此引入的杂质也会较少，这种干扰在合理的范围内。

2.4 分析方法的质量水平

2.4.1 检出限、精密度和准确度

用流程空白溶液连续测定12次，计算标准偏差(s)，以3倍标准偏差计算出各元素的方法检出限见表4。

选择国家一级标准物质GBW07221a ，平行称取10份，按样品分析流程进行分析测定，得到结果平均值，同时计算标准偏差和相对标准偏差。见表4。

表4 方法检出限和准确度实验Table 4 Results of test for detection limit and accuracy

结果表明测试准确度符合要求。

2.4.2 样品的加标回收率

选择国家一级标准物质 GBW07221a进行加标回收实验所测结果见表5。

表5 加标回收率Table 5 The recovery rate of standard addition

3 结 论

通过实验数据我们可以得出这样的结论:用微波消解溶解样品，电感耦合等离子体光谱测定铁精粉中的多种元素，能满足生产需要,且具有简单快速等优点，是一种较理想的测定方法。

［1］郭利军，耿艳霞，刘佳,等. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精粉中钾钠铅锌[J].冶金分析,2009, 29(6 ):50-53.

［2］吴政宙, 张军华. 微波消化技术在铁矿石分析中的应用研究[J].冶金分析,2005，25（5）：69-71.

［3］于媛君，杨丽荣，顾继红，邓军华. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石和铁精矿中多种元素[J].冶金分析,2004，24（1）：83-86.

［4］陈贺海，李东，任春生,等. 铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状[J].中国矿业,2008, 17(8): 72-76.

［5］宋新艳.铁矿石中 SiO2，CaO，MgO，Al2O3的系统分析[J].冶金分析,2004,24( 04): 60-62.

［6］陈宗宏,孙明星,楚民生,蒋海宁,李晨.微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究[J].化学世界, 2006,47(07):20-25.