郭毅，贺宁，龚敏珍

(陕西省计量科学研究院，西安 710065)

在日常的气相色谱仪检定过程中经常碰到一些仪器故障，出现这些问题后检定工作无法正常进行，这就需要检定员具备一定的技术能力来解决常见的一些问题，而所遇到的大部分故障通过简单的调试后就能解决，不会影响日常的检定工作。

近几年分析仪器技术发展很快，大部分气相色谱仪都配有自动进样器和电子气路控制等。笔者以安捷伦公司7890型气相色谱仪(配有FID检测器)为例，简单介绍氢火焰离子化检测器检定过程中常见的问题及解决办法。

1 点火问题

在气相色谱仪检定工作中，经常能碰到部分仪器无法正常点火。碰到这类情况时要先检查气路，主要检查氢气、空气气路是否连接正确。确定气路连接正确后检查检测器的气体流量设置是否合适(H2流量为 35～40 mL/min，空气流量为 350～400 mL/min)。检查完气路后，如果点着火后很快熄灭，则再检查检测器的尾吹气流量是否合适(FID一般尾吹气流量和色谱柱流量之和大致等于30～35 mL/min)。柱流量过大也会出现点着火后很快熄火，这就需要在色谱工作站上检查色谱柱的载气类型、色谱柱参数是否配置正确，如果配置不正确则会造成色谱柱流量过大而造成熄火。经过上述检查过程后可以解决简单的仪器点不着火的问题。

2 仪器进样重复性差

仪器的进样重复性较差也是检定过程中经常碰到的问题之一，以下举例说明解决办法。

安捷伦公司的7890型气相色谱仪部分仪器配有自动进样器，使用仪器自动进样器进样后发现仪器重复性差，应先从自动进样器检查。

(1)检查仪器工作站中自动进样器配置是否正确，是否选择了合适的样品瓶；然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除，如有气泡需要增加洗针次数，如还不能排出气泡就需要更换进样针。解决了以上问题后，仪器自动进样器部分不会再导致仪器进样重复性差。

(2)检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样过程中进样隔垫漏气，使样品损失而导致重复性差；然后检查仪器的衬管是否干净，污染的衬管会吸附样品而导致进样重复性差，需要更换衬管；仪器进样口衬管如果选择不合适，会因为样品过载而影响仪器的重复性，这就需要检定人员正确选择仪器衬管的类型；仪器衬管底部的密封垫是很容易被忽视的地方，密封垫污染后也会造成仪器的重复性差，经过清洗后可以解决因此而造成的仪器进样重复性差的问题。

(3)在进样口检查完成后，如果还是无法解决重复性差的问题，就需要检查仪器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气，石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差；然后检查毛细柱安装是否符合仪器说明书中规定的安装距离，若安装距离不符合仪器说明书要求也会造成仪器重复性差，重新按照仪器说明书安装色谱柱后可解决此类问题。

以上问题排查后基本可以解决仪器进样重复性差的问题。

3 仪器基线噪声漂移大

在检定中发现有部分仪器基线噪声和漂移超过规程中的要求［1］。

关闭仪器的火焰，如果噪声还是超过检定规程的要求［1］，则是仪器电路的问题，需要用户维修后再次安排检定。如果关闭火焰后噪声漂移变小，说明是检测器受到污染，解决办法：依次检查仪器的气路部分、过滤器、捕集管、气体纯度；这部分排除后如果噪声漂移仍然大，就需要检查FID的喷嘴，用厂家配的专用工具清洗包清洗喷嘴后基本可以解决问题。

4 结语

气相色谱仪作为一套较为复杂的分析系统，在样品分析的过程中会有很多因素影响分析结果，需要不断的学习和实践积累经验。

［1］JJG 700–1999 气相色谱仪［S］.