茹婷婷

(吉林建筑工程学院基础科学部，长春 130118)

吲哚是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药、农药、香料、染料、食品和饲料添加剂等领域［1］.尤其3-甲基吲哚具有更广泛的应用，其具有强烈的粪臭味，但稀释后具有优美的花香味，常用于茉莉、柠檬、紫丁香、兰花和荷花等人造花精油的调合剂［2］.3-甲基吲哚也是重要衍生物和化学合成中间体，吲哚衍生物，如吲哚乙酸、吲哚-3-丁酸是重要的广谱性植物生长调节剂，目前主要用于促进草本和木本观赏植物插枝的生根［3］.许多生理活性很强的天然物质均为吲哚的衍生物，如中成药六神丸中的蟾酥就含有5-羟基吲哚衍生物，许多生物碱中也含有吲哚环系，常用降压药物利血平就是吲哚的重要衍生物［4-5］.所以，3-甲基吲哚的简便、经济合成方法的研究，一直是研究工作者关注的热点.吲哚传统的制备方法是采用煤焦油分馏法，由于资源有限，而且分离装置繁杂、能耗大，因而化学合成技术应运而生.本文提出了一种操作简便，产量高，耗能低，污染小的合成3-甲基吲哚的方法.

1 实验部分

1.1 试剂和实验仪器

邻硝基乙苯(AR);二甲亚砜(CP);多聚甲醛(AR);液体石蜡;甲醇钠(AR);Raney Ni VARIAN UNITY-500 MHz核磁共振仪(内标TMS，溶剂CDCl3);MAGNA—IR 560型红外光谱仪(KBr压片法);Agilient 1100 LCMsD型质谱仪;GSA-0.25型250毫升高压反应釜;PE-2400自动元素分析仪;电天平;旋片式真空泵;三用紫外线分析仪;旋转蒸发仪;79-l型磁力加热搅拌器;高效薄层板;柱层析分离柱.

1.2 3-甲基吲哚的合成路线

1.2.1 2-(2-硝基苯基)-丙-1-醇的合成

图1 2-(2-硝基苯基)-丙……