沈治荣，胡必明，何红莲

（昊华鸿鹤化工股份有限公司，四川自贡 643000）

目前，国内氯甲烷生产工艺有了突破性的发展，甲醇法已经完全替代天然气热氯化法。新工艺是以甲醇为原料，在催化剂催化作用下与氯化氢反应生成一氯甲烷，经过纯化后，再进一步氯化，生成二、三氯甲烷和四氯化碳，经高效精馏塔精馏后生产一、二、三氯甲烷产品。因原料及生产工艺的变化，监控检验方法也要求随之改进。生产过程中的粗氯化液、二氯甲烷精馏塔釜液、三氯甲烷精馏塔釜液因有一定的机械杂质和高沸物，不适于用毛细管色谱柱来分离，最好采用填充色谱柱来分离。以前釜液的检测方法是采用邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）和聚乙二醇2000（PEG-2000）混合固定液填充柱来分离，而这类分离柱的使用温度不高，使用寿命较短，一般只有3～6个月，难以维持分离效果。现在的国标中一般均采用毛细管柱，毛细管柱不适于带机械杂质和高沸点的较复杂组分釜液的分析测试。因此，本文以Carbopack B 3 m×1/8 in填充色谱柱为分离柱，氢火焰检测器（FID）检测为探索方向，寻求解决粗氯化液、二氯甲烷精馏塔釜液、三氯甲烷精馏塔釜液中有机杂质组分的测试方法。

1 试验部分

1.1 仪器与主要试剂

（1）气相色谱：主机：GC-3800（美国瓦里安公司生产）；工作站：Star 6.0；检测器：氢火焰离子检测器（FID）；气路控制匀带EFC（电子流量控制）自动控制装置。（2）分离柱：CP-8 60 m×0.32 mm×5.0 μm（美国瓦里安公司提供）、Carbopack B 3 m×1/8 in（迪马公司提供）、HP-innowax 60 m×0.53 mm×1.0 μm（美国安捷伦公司提供）[1]。（3）微量进样器：10 μL。（4）氮气：大于99.99%；（5）氢气：大于99.99%。（6）临界空气。……