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HG-AFS法测定尿中砷的不确定度评定

2013-03-04潘月华白利珊

重庆医学 2013年18期
关键词:测量标准

潘月华,何 平,白利珊

(贵州省疾病预防控制中心地方病防治研究所检验科,贵阳550004)

按《检测和校准实验室能力的通用要求》GB/T 15481-2000规定,检测和校准实验室都必须具有对测量结果进行不确定度评定的程序,并在具体的测量和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。而测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数,表征合理地赋予被测量实值的分散性[1]。本实验室依据JJF/1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的不确定度评估程序,建立了一套切合实验室测定不确定度评定的步骤与方法,并对尿中砷测定结果的不确定度进行评定,从中了解测定过程中不确定度来源及大小,并加以纠正,确保检测过程具有可行和有效的依据[2],为实际检测工作提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 AFS-230E双道原子荧光光度计及配套分析软件(北京科创海光仪器有限公司);ADE-DI自控电热消化仪(北京博瑞赛科技有限责任公司);具塞刻度磨砂口硬质消化管(天津玻璃三厂)。

1.1.2 试剂 5%盐酸(重庆川东),30%过氧化氢(国药),(1∶1)硫酸(国药),(1∶1)硝酸(国药),(1∶1)盐酸(重庆川东),以上均为优质纯试剂。2%硼氢化钾(国药)-0.5%氢氧化钠(国药),5%硫脲(国药)-5%抗坏血酸(国药)混合液,以上为分析纯试剂。水为去离子水。100mg/L砷标准溶液(购于国家标准物质中心)。

1.2 测定方法

1.2.1 原理 在尿样中加入过氧化氢、硫酸、硝酸破坏其有机物,再加入硫脲-抗坏血酸溶液将5价砷还原成3价砷,通过硼氢化钾作用,生成砷的氢化物,在氩氢焰中分解为单质态砷,吸收由高性能空心阴极灯发射的193.7nm的光后,发射出原子荧光,测定荧光强度,以峰面积进行定量[3]。……

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