王学农张绍轩邱 雪

1.吉林省中医药科学院，吉林 长春 130021；2.吉林大学生再生医学科学研究所，吉林 长春 130021；3.延边大学药学院，吉林 延吉 133002

补心安神中成药的部分药材定性鉴别

王学农1张绍轩2邱 雪3

1.吉林省中医药科学院，吉林 长春 130021；2.吉林大学生再生医学科学研究所，吉林 长春 130021；3.延边大学药学院，吉林 延吉 133002

目的：研究中成药利心丸中的牡丹皮和防己的鉴别方法。方法：采用薄层色谱鉴别。结果：鉴别方法专属性强，灵敏度高，重复性好。结论：鉴别方法可靠，可用于利心丸的牡丹皮、防己成分鉴别。

TLC；牡丹皮；防己

牡丹皮和防已是中成药利心丸中的主要药材组成。利心丸具有补心、安神的功效，用于治疗风湿性心脏病，心动过速，心律不齐，心力衰竭等。其收载于 《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第八册》（标准代码为WS3－B－1546－93）［1］。在标准的鉴别项下，只对其成药制剂的显微做了鉴别，这种方法专属性不强。为了更好的控制产品质量，我们对该药中的牡丹皮和防已做了薄层色谱的定性鉴别研究。牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干或刮去粗皮，除去木心，晒干后所得。具有清热凉血，活血化瘀的功效。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，跌扑伤痛，痈肿疮毒等症。防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖，洗净，除去粗皮，晒至半干，切段，个大者再纵切，干燥后所得。其具有祛风止痛，利水消肿的功效。用于风湿痹痛，水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒等症。具体如下。

1 仪器及材料

台式振荡器，TZ－A，上海耶茂仪器仪表有限公司。利心丸，吉林特研药业有限公司生产（批号20090407，20090409，20090410）。对照品及对照药材，由中国药品生物制品检定所提供。丹皮酚，批号为1008－9003；粉防已碱，批号为110711－200706；防已诺林碱，批号为110793－200904。所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 牡丹皮的鉴别

2.1.1 供试品溶液制备 将利心丸成药剪碎，称重，用硅藻土按1∶1比例研匀。称取利心丸硅藻土混合粉末6g，加乙醚50m l，放置1小时，再台式振荡器上振摇30分钟，滤过，滤液加乙醚饱和水振摇提取2次，每次加25ml乙醚，弃去水层，醚层加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备 称取牡丹皮粗粉0.5g，加乙醚50m l，放置1小时，再台式振荡器上振摇30分钟，滤过，滤液加乙醚饱和水振摇提取2次，每次加25m l乙醚，弃去水层，醚层加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1m l溶解，作为对照药材溶液。

2.1.3 对照品溶液的制备 称取丹皮酚对照品4.5mg，加丙酮1m l，配制成每毫升含丹皮酚4.5mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.4 阴性对照液的制备 按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。

2.1.5 薄层层析 照薄层色谱法实验［2］，吸取供试品溶液20μL，对照药材溶液10μL，对照品溶液5μL及阴性对照液20μL，分别做条带状点样于同一薄层板上，薄层板为0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板，以环己烷－醋酸乙酯 （3∶1）为展开剂，展开缸预平衡15分钟，上行展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%FeCl2乙醇溶液，热风吹干至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材和丹皮酚对照品色谱相应的位置上（Rf值近于0.60），显一相同的棕红色斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。如图1。

2.2 防己的鉴别

2.2.1 供试品溶液的制备 称取“2.1.1”项下利心丸硅藻土混合粉末4.0g，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，用乙醇20ml溶解残渣。

2.2.2 对照药材溶液的制备 称取防己粗粉0.5g，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，用乙醇20ml溶解残渣。制成对照药材溶液。

2.2.3 对照品溶液的制备 称取防己碱对照品、防己碱诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液。

2.2.4 阴性对照液的制备 按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照液。

2.2.5 薄层层析 照薄层色谱法试验［2］，吸取粉防己碱及防己诺林碱对照品混合溶液1μL、对照药材溶液3μL、供试品溶液及阴性对照液各10μL，在硅胶预制薄层板上，以条带状点样，条带宽8mm，条带间距为5mm，以三氯甲烷－丙柄－甲醇－5%氨水，按6：1∶1∶0.1配比的展开剂，用双槽展开缸，预平衡15分钟，上行展开，喷以稀碘化铋钾显色，减压干燥过夜。置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品粉防己、防己诺林碱的相应位置，显相同的班点，而阴性对照在相应的位置上不显上述斑点。结果见图2。

3 讨论

牡丹皮和防己是中成药利心丸中的主要成份，对他们的定性鉴别，对中成药的质量控制具有很重要的意义。用薄层色谱方法对牡丹皮、防己进行色谱鉴别，具有极强的专属性，灵敏度高，重现性好，可用于中成药利心丸的定性鉴别。

我们在提取样品时，为了节省时间及人力，曾经采用过使用超声波提取样品的方法，但在超声的过程中，样品结块成团，提取效果不佳，因而改用了振摇提取及回流提取法，提高了样品的提取效果。

Identification of Fill The Heart and Soothe The Proprietary Chinese Medicine

WANG Xue－nong1，ZHANG Shao－yang2，QIU Xue3
1.Academy of Medicine of Jilin Province，Changchun 130021，China；2.Insititute of Frontier Medical Science of Jilin University，Changchun 130021，China；3.Pharmaceutical College，Yanbian University，Yanji133002，China

Objective：To study the identification methods for Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill.Methods：TLC was adopted.Results A specific，sensitive and reliable TLC identification method was eatablished.Conclusion：The method can be used for the quality control of Lixin Pill.

TLC；Cortex Moutan；Radix Stephaniae Tetrandrae

R284.1

A

1007－8517（2013）09－0008－02