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物性测试仪在葡萄品质评价中的应用

2013-01-30胡亚云

食品研究与开发 2013年21期
关键词:质地质构花青素

胡亚云

(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100)

质地是果实贮藏保鲜的重要品质之一,也是用于表征果实成熟度和耐贮性的重要依据。果实质地属性是源于果实结构的一组物理特性,此特性与果实的形变、曲解和在力的作用下流动有关[1]。

葡萄是一种营养丰富、食用性很强的水果,具有果皮薄、汁液多、怕挤压等特点。采后葡萄果实质地不断发生变化,内部组织变软,风味变差,尤其在长距离运输过程中,质地软化的果实不耐挤压,导致机械损伤,严重影响了葡萄的感官性能、品质和商品价值[2]。酿酒葡萄的采收时间是影响葡萄酒质量的影响因素之一,而葡萄质地则是判断葡萄成熟度的重要指标。目前,对于葡萄品质的评价及葡萄成熟度的判断,除了用单果重、果形尺寸、蛋白质含量、糖酸比、出汁率、VC、可滴定酸、可溶性固形物等化学指标评价外,应用物性测试仪对葡萄品质进行客观评价已逐渐被广泛使用。

物性测试仪(Texture Analysis)也叫质构仪,是用于客观评价食品品质的主要仪器,能够根据样品的物性特点作出数据化的表述,由于其在食品行业的应用逐渐广泛,测定的物理性状能较好地反映食品质量的优劣,已经得到了研究者们的充分肯定[3]。本文根据使用英国Stable Micro System 公司生产的TA.XT plus 型质构仪的经验,并结合前人的研究成果,对质构仪在葡萄品质评价中所使用的探头、测试模式、仪器条件、样品的制备方法、数据处理方法、应用现状等做了归纳和总结,供科研工作者参考。

1 TPA 测试法

TPA(Texture Profile Analysis)是近年来发展起来的一种新型仪器测试方法,其原理是利用力学测试来模拟人的两次咀嚼动作,记录力和时间的关系,从中找出与人感官评定相对应的关系[4],这些参数在一定程度上较为客观的反映了果实的质地和组织结构的变化,也间接地反映了果蔬的保鲜效果,是目前食品物理品质评价最常用的测试方法。葡萄TPA 质构特征曲线见图1。

图1 葡萄TPA 质构特征曲线Fig.1 Typical curve from texture profile analysis(TPA)of grape

1.1 探头的选择及样品的制备方法

对于葡萄的TPA 测试可以根据实验要求,选用去皮和不去皮两种方式进行测试。对葡萄进行不去皮测试,反映的是整个果实的质构,将葡萄去皮后进行测试则反映的是葡萄果肉部分的质构。常用的探头有圆柱形探头p/35,p/50,p/75 或p/100 等。质构测试目前没有统一标准,根据经验及文献报道,在选用探头时只要选择比测试葡萄样品大的探头,每次测试选用同一个探头和相同的参数即可。用于测试的样品要求大小均等、成熟度一致、无病害、无霉变、无机械损伤等。对葡萄进行去皮时需小心,尽量避免把果肉掀起。葡萄个体差异较大,一般要求选20 个以上样品进行测试,最后求其平均值。

1.2 操作方法

样品准备好后,放置于HDP/90 测定平台上,从程序列表中选用TPA.PRG 测试程序,首先进行探头返回高度的校正,然后设置测试参数:设置测试前速度、测试速度、测试后速度均为1 mm/s,设置压缩程度为25 %或其它更高或更低的压缩程度,两次压缩间隔时间为5 s,数据采集速率为400 pps,触发力为5 g。值得注意的是,进行测试时,应根据果实本身的质地属性进行预实验,从而选定合适的测试参数。

1.3 数据分析

在TPA 试验中,可以测得8 个参数指标,它们分别是硬度(Hardness)、脆度(Fracturability)黏着性(Adhesiveness)、弹性(Springiness)、内聚性(Cohesiveness)、胶着性(Gumminess)、咀嚼性(Chewiness)、回复性(Resilience)。

对于以上各项质地参数,并不是每项参数都要进行分析,而应根据葡萄果实的自身属性选择与葡萄感官评价中的新鲜度、硬度等相关的指标,根据压缩程度的不同,葡萄果实可能没有出现明显的裂痕,故就不必对果肉脆性参数进行分析,胶着性多用于评价半固体样品[4],而葡萄为固态样品,故不必对胶着性参数进行分析。主要研究指标应该为:

1)硬度(Hardness):指葡萄在外力作用下,使其发生变形所需要的力,反映在质地特征曲线上为第一次压缩时的最大峰值,在图2 中为双峰曲线的第一个峰的最大值,单位为N、kg、g 等。

2)弹性(Springiness):指葡萄经第一次压缩变形后,在去除变形力的条件下所能恢复的程度,即两次压缩周期的下压时间比。

3)内聚性(Cohesiveness):咀嚼葡萄时,葡萄抵抗牙齿咀嚼破坏而表现出的内部结合力,反映了细胞间结合力的大小,使果实保持完整的性质,反映在质地特征曲线上为两次压缩周期的曲线面积比。

4)咀嚼性(Chewiness):硬度、内聚性和弹性三者乘积,它综合反映了葡萄对咀嚼过程中所产生外力的持续抵抗作用。

5)回复性(Resilience):表示葡萄在受到外界压力作用时回弹的能力,即第一次压缩至峰值后返回时葡萄所释放的弹性能与压缩时探头耗能之比,在图1 中指2 到3 的面积与1 到2 的面积比值。

1.4 国内外应用现状

目前国内外用TPA 测试法用于葡萄品质评价的研究较多,如李志文等[5]在1-MCP 结合冰温贮藏对葡萄果实质地的影响一文中,采用P/75 探头,测试前速度5 mm/s,测试速度2 mm/s,测试后速度2 mm/s,压缩变形程度25%,两次压缩间隔时间5 s,触发力5 g,对乍娜葡萄进行TPA 测试,得出评价葡萄果肉的质地可以根据实验条件采用TPA 测试果肉的硬度、弹性、凝聚性、咀嚼性和回复性等指标。

任朝晖等[6]在质地多面分析(TPA)法评价葡萄贮藏期间果肉质地参数的研究一文中,设置测试前速度、测试速度、测试后速度均为1 mm/s,压缩程度为30 %,两次压缩间隔时间为5 s,触发力为5 g,对巨峰葡萄果肉进行测试,得出质地多面分析法能很好地反映葡萄果肉质地参数变化规律,适合用于评价葡萄贮藏期间果肉质地变化情况。

张昆明等[1]在葡萄贮藏期间果肉参数质地变化规律的TPA 表征中,得出TPA 测试反映了3 种保鲜膜内的葡萄果肉各项质地参数变化规律总体均呈现下降趋势。

Segade SR 等[7]使用柱形探头p/35,压缩比为25%,选用TPA 测试法对不同区域的酿酒葡萄进行测试,得出可以用质构分析作为一个区别酿酒葡萄不同生长区域及其花青素可萃取行指数的指标。

2 穿刺测试法(Puncture test)

果蔬硬度是判断质地的主要指标,也是判断果蔬新鲜度和成熟度的重要指标。穿刺测试法一般用来测试葡萄表皮的硬度。

2.1 探头的选择及样品的制备方法

用穿测法测试葡萄硬度一般选用针形探头P/2N。测试样品要求大小均等、成熟度一致、无病害、无霉变、无机械损伤等。测试时需固定测试部位,可以选择样品的顶部、赤道部分或底部分别进行测试,确保测试部位一致才可保证测试结果的可信度。

2.2 操作方法

将样品放置于HDP/90 测定平台上,在软件中编辑测试程序,设置测试前速度和测试速度均为1 mm/s,测试后速度为10 mm/s,触发力5 g,数据采集速率200 pps,穿刺深度为3 mm,力量感应元5 kg。测试速度可以根据实验需要设定为2 mm/s 或更高的速度。

2.3 数据分析

图2 为葡萄穿刺测试的质构特征曲线,从图中可以得到3 个测试指标。

图2 葡萄穿刺测试质构特征曲线Fig.2 Texture typical curve of grape puncture test

1)表皮硬度(Skin Hardness):一般用峰的最高点表示表皮破裂力(Skin Break Force),单位为g、kg、N等力学单位。

2)破裂能量(Skin Break Energy):指图2 中1 到2的面积,单位为g·s、kg·s 或焦耳等,破裂能量越大表示葡萄皮越难以穿透。

3)弹性模量(Skin Young’s Modulus):图2 中1 到2 的斜率表示样品的弹性模量。弹性模量为样品在弹性变形阶段应力和应变的比例系数,单位为g/s,是用来衡量样品产生弹性变形的难易程度指标,其值越大则产生弹性变形的应力也越大,也即在一定的应力作用下,发生的弹性变形越小。

2.4 国内外应用现状

穿刺法用于葡萄硬度的测试国内报道很少、国外报道较多。

在酿酒过程中,浆果组分的释放可能与其表皮的机械性能有关,尤其是硬度。Letaief H[8]等采用穿刺法对3 种葡萄品种的表皮硬度进行穿刺测试,研究了品种、串的位置和穿刺部位和表皮硬度之间的关系。在测试时选择果顶、果实赤道、果底3 个不同的穿刺部位进行试验,并用破裂能量表示表皮的硬度,最后得出葡萄的品种和穿刺点之间有一定的相互作用,破裂能量对于理解品种、串的位置、穿刺点3 个因素对表皮硬度的影响是非常有用的,其它影响穿刺测试的因素还需要进一步研究。

Rolle L 等[9]在果皮硬度对酿酒葡萄脱水动力学的影响一文中,用穿刺法测试酿酒葡萄果皮硬度,用果皮破碎力度表示果皮硬度,通过研究得出对于特别成熟的葡萄,果皮破碎力度影响其干燥速率,对同一品种而言,最成熟的葡萄干燥速率下降,果皮硬度增加。试验中采用P/2N 探头,测试速度1 mm/s,穿刺深度3 mm/s,力量感应元5 mm/s,数据采集点400 pps。

3 葡萄皮厚度测试法(Grape Skin Thickness Test)

葡萄皮厚度的测试多见于酿酒葡萄研究中,在鲜食葡萄研究中未见报道。在葡萄酒中,红葡萄是花青素的唯一来源。在葡萄成熟过程中果皮中的花青素逐渐积累,但其浓度随着种植技术、气候条件、土壤条件等的不同在变化,因此评估花青素的可萃取性对于葡萄酒的质量非常重要。葡萄表皮的机械特性是影响花青素可萃取性的其中一个指标,因此研究葡萄在成熟过程中表皮的机械性能很有意义。对于表皮机械性能的测试,目前多选用质构分析法。

3.1 探头的选择及样品的制备方法

葡萄皮厚度测试一般选用柱形探头p/2。样品的制备方法为:用刀片轻轻剥下0.5 mm×1 mm 大小的葡萄皮,刮去黏在皮上的果肉,一定不能伤及果皮,每次取样必须固定在葡萄的某个固定部位。

3.2 操作方法

将取好果皮外表面朝下,放置在HDP/90 测定平台上,注意样品不能折叠。在软件中编辑测试程序,设置测试参数:设置测试前速度、测试速度均为0.2 mm/s,测试后速度10 mm/s,触发应力5 g,数据采集速率200 pps,力量感应元5 kg。每次测试前需进行力量校正和探头高度校正。

3.3 数据分析

通过软件处理数据,得到果皮厚度(Skin Thickness),单位为mm 或μm。在图3 中指的是曲线中1 到2 的探头运行距离,距离越大,则葡萄皮越厚。

图3 P/2 探头测试葡萄皮厚度的质构特征曲线Fig.3 Texture typical curve of grape skin thickness test by P/2 probe

3.4 国内外应用现状

Segade SR 等[10]在浆果表皮厚度作为主要的质地参数预测酿酒葡萄中花青素的可萃取性一文中,选用P/2 探头,设置测试速度0.2 mm/s,触发应力0.05 N。对选定的几个葡萄园的葡萄进行研究得出,在大多数葡萄园中,葡萄表皮质地特征值随着成熟阶段有增长趋势,但差异不明显。在每一个葡萄园中,花青素的含量随着成熟阶段在增加,花青素的可萃取性不受成熟阶段的影响。在葡萄的不同成熟阶段和所研究的葡萄园中,葡萄表皮厚度和花青素的可萃取性有一定的相关性。表皮厚度是影响花青素可萃取性的一个重要指标,葡萄皮越薄红色素流失越多。因此,表皮质构的测试可以作为判断葡萄花青素可萃取性的常用手段,因为质构测试快速、简单、费用低。

葡萄与葡萄酒中常见的酚类物质是葡萄中重要的次生代谢产物,与葡萄的抗病性、采后生理、贮存、保鲜等密切相关。多酚物质是葡萄酒存在差异性的主要原因之一,决定着葡萄酒涩味和苦味的优劣与强弱,影响着葡萄酒的色泽、结构、贮藏寿命及生物化学稳定性,是葡萄酒的骨架成分[11]。葡萄酒中酚含量主要取决于葡萄皮中酚类物质的含量及各种酚类物质的浸出率[12]。Rolle L 等[13]在葡萄种植密度和收获时间对其成熟过程中酚类物质组成、酚类物质萃取性指数和质构特征影响一文中得出,坚硬的葡萄其酚类物质积累越多,表皮越厚的葡萄更利用酚类物质的提取。葡萄表皮硬度越大,提取的花青素越多[14]。

4 其它测试方法及其应用现状

据文献资料报道,物性测试仪还用于葡萄籽硬度的测试及果梗分离力的测试,这些测试都基本用于酿酒葡萄的品质测试。

4.1 葡萄籽硬度的测试(Grape Seed Hardness Test)

葡萄籽硬度的测试方法:将葡萄籽从果肉中取出,用吸水纸擦拭干净,放置于HDP/90 载物台上,选用P/35 或P/50 探头进行压缩,测试其硬度。测试参数为:测试前速度和测试速度均为1 mm/s,测试后速度为10 mm/s,触发应力5g,压缩比50%。用峰的最高点表示籽粒破裂力(Seed Break Force),见图4。

图4 P/50 探头测试葡萄籽硬度质构特征曲线Fig.4 Texture typical curve of grape seed hardness test by P/50 probe

Rolle L 等[15]在蒙德斯酿酒葡萄在干制过程中表皮及葡萄籽的力学特性和酚类物质组分的变化研究中得出,酿酒葡萄萎缩过程中葡萄籽的硬度会降低,而弹性会增加。葡萄籽中的原花青素和香草黄烷醇在萎缩过程中显著增加,相比之下,果皮中这些化合物的含量都降低了。

4.2 果梗分离力的测试(Peduncle Detach Force Test)

在葡萄脱水过程中,浆果表皮硬度和厚度增加,而果梗的分离力在减小。果梗分离力是评估在枝干制是否合适的重要指标[15]。其测试方法为:选钳子状探头A/PS,将葡萄放置在HDP/90 载物台上,载物台中心有5 mm 大的孔,测试速度1 mm/s,牵引(traction)距离10 mm。用峰的最高点和峰的面积分别表示果梗的分离力(Peduncle Detach Force)和分离能量(Peduncle Detach Energy)。

5 问题与展望

质构仪对葡萄质构的测试,具有操作方便、反应灵敏、测试结果客观、测试费用低廉等特点,能反应出葡萄的质构特征,对葡萄的品质评价及确定葡萄的采收时间等有一定的指导意义,但质构仪测试结果的成功与否除了与样品的一致性有关外,还与所选用的测试模式和测试参数有很大的关系,如TPA 测试中的压缩比、两次压缩之间的间隔时间等对测试指标都有一定的影响,有关葡萄各种测试方法的最佳测试参数还需在后续的研究中解决。

质构仪应用于葡萄及其它果实的研究中,最初仅限于对果实品质的评价,近几年来已经逐渐向果实贮藏保鲜的方向发展,这是质构仪在应用方面的一大突破。但是,用质构仪代替感官测定果实质地的变化同果实生理指标之间的关联性研究很少,还需做深入研究。

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[3] 李里特.食品物性学[M].北京:中国农业出版社,2001:96-100

[4] 吴洪华,姜松.食品质地及其TPA 测试[J].食品研究与开发,2005,26(5):128-131

[5] 李志文,张平,张昆明,等.1-MCP 结合冰温贮藏对葡萄果实质地的影响[J].农业机械学报,2011,42(7):176-181

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