电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

2013-01-11李志华刘舟詹松黄涛宏端裕树

中国无机分析化学 2013年1期

关键词：岛津高碳高氯酸

李志华刘舟詹松黄涛宏端裕树

（1岛津企业管理（中国）有限公司广州 510010；2岛津全球应用技术支持中心上海 200052）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

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采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂，微波消解法处理高碳铬铁样品，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）测定溶液中的硅、磷和锰，利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明，样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94，能够同时测定三种金属元素，具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足分析的要求。

ICP－AES；高碳铬铁；硅；磷；锰

0 引言

高碳铬铁主要用作含碳较高的滚珠钢、工具钢和高速钢的合金剂，提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；用作铸铁的添加剂，改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性；用作无渣法生产硅铬合金和中、低、微碳铬铁的含铬原料；用作电解法生产金属铬的含铬原料；用作吹氧法冶炼不锈钢的原料。因其性能要求高，对其它低含量合金的多少也有很高的要求。目前，对以上三种元素的测量多以分光光度法测定，操作费时，结果易受其它因素干扰；另外因高碳铬铁含碳量在6%～10%，不易被硝酸、硫酸等酸溶解，碱熔法则会因大量引入钠离子而影响目标元素的测量［1－4］。

利用微波消解技术溶解样品，以ICP－AES法检测高碳铬铁样品中硅、磷、锰元素含量，方法的精密度和准确度均能满足要求。

1 实验部分

1.1 仪器

ICPS－7510等离子体发射光谱仪（日本岛津公司），配氢氟酸进样系统。

仪器稳定后，按表1仪器工作条件测定。

表1 仪器工作条件

1.2 实验器皿及试剂

实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1＋1）浸泡24h后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用高氯酸、氢氟酸均为优级纯，实验用水为超纯去离子水。

1.3 样品的前处理

称取0.2g（精确至0.000 1g）国家标准样品高碳铬铁（标准编号：GBW（E）09113－2010）置于消解罐中，加入6mL高氯酸，1mL氢氟酸，放置2h后，盖上消解罐盖，放入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出。置于电热板上赶酸完全后，用去离子水定容至50mL，摇匀备用；并按上述手续操作，制备试剂空白溶液，样品稀释10倍测硅。由于氢氟酸进样系统的配备，样品不需要去除氢氟酸，可以直接进样。