李瑞敏，李湘洲，张 胜

(中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004)

姜黄油的不同提取方法及其化学成分的研究

李瑞敏，李湘洲，张 胜

(中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004)

为比较研究姜黄油的四种提取方法，采用水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、超声波辅助法和索氏回流法提取姜黄油，用气相色谱-质谱（GC-MS）法对所得姜黄油的主要成分进行分析。不同方法获得的姜黄油外观和成分均存在差异，超临界法和超声法提取获得的姜黄油质量较好。超临界法与水蒸气蒸馏法中获得的姜黄油中姜黄酮含量较多（分别为35.46%、29.31%），而超声法与索式提取法获得的姜黄油中芳姜黄酮含量较多（分别为28.94%、32.15%）。综合比较后认为,超临界CO2萃取法和超声辅助提取法是姜黄油提取较为适宜的方法，此外可依据目的成分的需求来选择合适的提取方法。

姜黄油；GC-MS；提取方法；化学成分

姜黄Curcuma longa L.为多年生草本植物，其性味辛、苦、温，入心、肝、脾经可行气破瘀，通经止痛，并且还有助消化特性[1]。姜黄油是从姜黄根茎中通过水蒸气或其它有机溶剂提取获得的挥发油。经现代药理药效试验证明姜黄油具有抗癌[2]、 抑菌[3]、 降低人体皮肤粗糙度[4]、治疗呼吸道炎症[5]等作用，现已广泛应用于食品、 医药、日化等行业中。已报道的关于姜黄油的文献主要集中在水蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2提取法等获得的姜黄油的成分分析上[6-8]。为了系统地比较这几种方法，本研究同时对水蒸汽蒸馏、超临界CO2提取、超声波辅助提取以及索氏回流提取4种方法所得姜黄油分别进行了气相色谱-质谱（GC-MS）分析，对比了化学成分的异同，并对提取方法的特点进行了探讨。

1 仪器与材料

KQ-5200E超声波发生器( 昆山市超声仪器有限公司)； HA121-50-01型超临界CO2流体萃取仪(江苏南通华安超临界实业有限公司)；TRACE GC-MS气相色谱质谱联用仪（美国Thermo-Finnigan公司）；其它试剂为分析纯。

姜黄药材购于广西南宁，经中南林业科技大学喻勋林教授鉴定为姜科植物姜黄的根茎，粉碎过40目筛备用。

2 方 法

2.1 姜黄油的提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法[9]

称12 g姜黄粉，置于500 mL圆底烧瓶内，加入300 mL水，连接水蒸气蒸馏装置后，加热微沸6 h左右，至油量不增加为止，得姜黄油蒸馏物，经无水Na2SO4干燥后，得到姜黄油。

2.1.2 超临界 CO2法

称200 g姜黄粉先在压力10 MPa，温度30 ℃的状态静态预置15 min，后在萃取压力30 MPa，萃取温度45 ℃，CO2流量40 L·h-1，萃取时间120 min的条件下进行动态循环萃取，通过降低压力和温度使萃取物在分离釜中析出，得姜黄油。

2.1.3 超声辅助提取法

称20 g姜黄粉末于500 mL的三角瓶中，提取2次，每次加200 mL石油醚，提取30 min，过滤，合并提取液，于45℃旋转蒸发回收石油醚，得姜黄油。

2.1.4 索氏回流法

称20 g姜黄粉，用滤纸包好，置于索氏浸提筒内，加入300 mL石油醚，85 ℃提取6 h。提取液于45℃旋转蒸发回收石油醚，得姜黄油 。

2.2 GC-MS分析方法

色谱条件：RTX-5MS石英毛细管柱（0.25 mm× 0.25mm×15m），初始温度80℃，终止温度220℃，升温速率5℃·min-1。载气为高纯He，流速 10 mL·min-1，进样量 0.2 μL，采用不分流方式进样。各组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量。

质谱条件：电离方式为EI，电子能量70 eV，离子源温度200 ℃，扫描范围m/z 40～400，检索方式为仪器自动检索结合人工检索。

3 结果与分析

3.1 不同提取方法获得姜黄油的得率与物化性质比较

姜黄药材不同提取方法及萃取物姜黄油的得率及物化性质比较分别见表1和表2。

表1 不同提取方法的得率比较（n=3）Table 1 Yield comparison of different extracting methods

表2 不同提取方法获得姜黄油的物化性质比较Table 2 Chemical-physical properties comparison of turmeric oils extracted by different methods

由表1和表2可知，4种提取方法中，超临界法提取姜黄油的得率最高，是得率最低的水蒸气蒸馏法4.2倍。从产品的外观与气味进行评估，认为超临界提取和超声提取获得的姜黄油质量较好。

3.2 不同提取方法获得的姜黄油成分分析

采用GC-MS方法，按2.2的分析条件，对不同提取方法得到的姜黄油进行分析检测，获得姜黄油化学成分的总离子流图。通过图1～图4不同提取方法所得姜黄油的总离子流图可知，在水蒸气蒸馏法所得的色谱峰中，含量大于1%的有10个，占总量的89.34%；超临界法所得的色谱峰中，含量大于1%的有10个，占总量的89.71%；超声法所得的色谱峰中，含量大于1%的有13个，占总量的94.92%；索氏法所得的色谱峰中，含量大于1%的有15个，占总量的91.59%。

图1 水蒸气蒸馏法提取精油的气相色谱总离子流Fig.1 Total ion chromatogram of turmeric oil by steam distillation

图2 超临界法提取姜黄油的气相色谱总离子流Fig.2 Total ion chromatogram of turmeric oil by supercritical CO2 extraction

图3 超声法辅助提取姜黄油的气相色谱总离子流Fig.3 Total ion chromatogram of turmeric oil by ultrasonic wave extraction

图4 索氏回流法提取姜黄油的气相色谱总离子流Fig.4 Total ion chromatogram of turmeric oil by soxhlet extraction

通过对图中的主要色谱峰通过进行解析，不同提取方法获得的姜黄油的主要成分如表3所示。

从表3可知,用不同提取方法得到的姜黄油中都含有芳姜黄酮、姜黄酮、α-姜黄烯、α-姜烯等成分。但超临界法与水蒸气蒸馏法中获得的姜黄油中姜黄酮较多（分别为35.46%、29.31%），超声法与索式提取法获得的姜黄油中芳姜黄酮较多（分别为28.94%、32.15%）；同时超临界法获得的姜黄油中还含有较高含量的α-姜烯（20.25%）。

表3 不同提取方法获得姜黄油的主要化学成分及含量Table 3 Main chemical compositions and contents of turmeric oil extracted by different methods

从成分分析结果可以看出，水蒸气蒸馏法和超临界法，超声法和索氏法得到的姜黄油主要成分相同，但含量差别较大；超临界CO2法获得的活性成分最多，超声法次之，这两种方法与其它两种方法相比较，特点就是提取温度低，说明姜黄油成分的溶出与提取温度有一定的依存关系。超声提取法与索式提取法使用提取溶剂均是石油醚；超临界法提取溶剂使用的是二氧化碳；水蒸气蒸馏法则是挥发油随水蒸气馏出，不同的提取溶剂是导致各种方法获得的姜黄油中化学成分有差别的主要原因。

4 结 论

对于姜黄油等植物活性成分提取方法的研究，除了提取工艺参数、提取率等因素不同之外，不同提取方法还会影响到提取物的化学成分种类和含量。根据文献[10]报道，姜黄酮、芳姜黄酮、姜黄烯是姜黄油中主要的活性成分。通过本文研究，对水蒸气蒸馏法、超临界CO2法、超声辅助法和索式提取法提取的姜黄油的成分进行了对比，四种提取法均可获得这些活性成分，但所获姜黄油的外观、气味以及化学成分有明显的差别。综合比较后认为,超临界CO2萃取法和超声辅助提取法是姜黄油提取较好的方法。此外，由于不同提取方法所得提取物成分含量存在差异，应该依据对提取物的实际需求来选择合适的提取方法。

[1] 李湘洲,张炎强,旷春桃,等.姜黄色素的生物活性和提取分离研究进展[J].中南林业科技大学学报，2009,29(3):190-193.

[2] 孙秀燕,李秀琴,王金辉,等.姜黄挥发油抗癌活性成分研究[J].中草药，2006,37(7):982-983.

[3] 胡小军,李凤侠.姜黄油抑菌作用的研究[J].食品研究与开发,2006,27(5):30-31.

[4] 杜青云,宁旺榕,张铭穷,等.姜黄挥发油降低人体面部皮肤粗糙度的研究[J].海峡药学，1999,11(1):31-32.

[5] 李诚秀,李 玲,罗 俊,等.姜黄挥发油对呼吸道作用的研究[J].中国中药杂志，1998,23(10):624-625.

[6] 刘红星,陈福北,黄初升,等.从姜黄及姜黄浸膏中提取的挥发油化学成分研究[J].分析测试学报，2007,26:146-148.

[7] 陈晓颖.用GC/MS法比较姜黄挥发油的两种提取方法[J].广东药学院学报，2001,17(4):293-296 .

[8] 吴惠勤,张桂英,史志强,等.超临界CO2萃取姜油及其成分的GC/MS分析[J].质谱学报，2000,21(4):85-86.

[9] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典一部[M].北京:中国医药科技出版社，2010,247-248.

[10] 李 琼,文 震,吕杨效.多级分子蒸馏精制姜黄挥发油[J].食品工业科技，2012,(2):338-341.

Comparison of different extracting methods and chemical constituents of turmeric oil

LI Rui-min, LI Xiang-zhou, ZHANG Sheng
(School of Material Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, Hunan, China)

To compare the advantages and disadvantages among the four extracting methods of turmeric oil, the turmeric oil was extracted by using steam distillation, supercritical CO2, ultrasonic wave and soxhlet extraction, the major components in which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. The results show that the appearances and components of the turmeric oil extracted by different methods were all different, the quality of the turmeric oil extracted by supercritical CO2and ultrasonic wave were better than the others; the most relative percentage of components in the turmeric oil extracted by supercritical CO2and steam distillation was turmerone (the extraction percentage were 35.46%, 29.31% respectively), but for ultrasonic wave and soxhlet extraction the contents was ar-turmerone (the extraction percentage were 28.94%, 32.15% respectively). After these comparisons, it was found that supercritical CO2and ultrasonic wave extract were the better methods for extracting turmeric oil, you can choose the appropriate methods based on the demand of the components.

turmeric oil (curcuma oil); GC-MS; extracting methods; chemical composition

S759.82

A

1673-923X(2013)04-0114-03

2012-11-23

国家林业公益性行业科研专项资助（20120460103）

李瑞敏（1986-），女，河南开封人，硕士研究生，主要从事天然产物化学与利用研究

李湘洲（1965-），女，湖南郴州人，教授，博导，主要从事天然产物化学与利用研究；E-mail:rlxz@163.com

[本文编校：吴 彬]