吴 雪 王 晶 刘 斌 冯 涛

（北京工商大学材料与机械工程学院，北京 100048）

高压射流均质果胶－乙醇－水悬浊液研究

吴 雪 王 晶 刘 斌 冯 涛

（北京工商大学材料与机械工程学院，北京 100048）

针对韧性材料果胶，研究单一载料介质（水）和混合载料介质（xA＝0.24的乙醇－水混合物）对高压射流均质过程射流噪声和料腔压力以及颗粒微细化程度的影响。结果表明，果胶－乙醇－水悬浊液比果胶－水溶液的射流噪声明显增大，平均声压增加近81%，说明二元组分载料介质强化了高压射流均质过程的气－液相互作用，加剧了气泡溃灭造成的冲击作用。经过高压射流均质处理，果胶颗粒尺寸明显减小，颗粒原有的片状结构被破碎成丝状和碎块状。

高压射流均质；果胶；乙醇－水溶液；悬浊液；射流噪声

许多植物性材料和合成材料均表现出韧性物料的特性。但是韧性材料同时具备较高的强度和弹性，对其进行微细化加工十分困难。高压射流均质过程中物料微细化操作压力可达百兆帕以上，且处理后的悬浮颗粒直径可在纳米范围，对悬浊液中悬浮物的超微粉碎作用和在细胞胞内物提取的应用十分有效［1，2］。已有研究表明在其加工过程中，剧烈的处理条件如高速剪切［3－5］、压力梯度［6－8］、高速撞击［9，10］等作用，可以明显减小颗粒的结构尺寸，甚至达到纳米级水平，还有可能影响物料的微观结构［11，12］，但受限于动力系统的速度和形成的压力。而文献［13］的试验数据表明，随着均质压力和通过次数的增加，高压射流均质的破碎效力呈现停滞。在单纯提高压力和破碎次数无法增加高压射流均质的微细化效果的现实面前，以强化气－液－固相互作用增加气泡溃灭的冲击作用，进而提高高压射流均质过程的微细化效果研究显得十分必要。在前期的研究工作中，依据高压射流均质过程的射流噪声量级和频谱分析，笔者发现通过在载料介质（通常为水）中添加低沸点组分（例如乙醇），射流噪声明显增大，特别是乙醇摩尔分数xA为0.24时，乙醇－水溶液的射流噪声量级达到最高，表明气－液－固相互作用以及气泡溃灭造成的冲击作用最强［14］。

为了尝试载料介质变化的高压射流均质方法对韧性材料的微细化能力，选择果胶细粉为试验材料，将其分散于乙醇－水溶液，利用果胶不溶于一定浓度的乙醇，但又能吸收一定量水分后部分丧失干凝胶脆性的特点，进行强化气－液－固相互作用的高压射流均质韧性物料试验，探讨基于混合液态载体的高压射流均质过程对韧性材料果胶的微细化作用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

果胶：30～150μm，德国Degussa公司；

纳米超高压均质机：NCJJ－0.005/150，廊坊通用机械制造有限公司；

传声器：4189型，丹麦B＆K公司；

普通光学显微镜：XSZ－G，重庆光学仪器厂。

1.2 试验方法

1.2.1 制备果胶溶液和果胶悬浊液

（1）果胶－水溶液制备：果胶在水中形成胶体，将6g果胶溶入蒸馏水中，用1 000mL容量瓶定容，溶液质量浓度为6g/L。

（2）果胶－乙醇－水悬浊液制备：果胶在水－乙醇溶液中形成悬浊液，将6g果胶混入xA＝0.24的乙醇－水溶液，用1 000mL容量瓶定容，悬浊液质量浓度为6g/L。

1.2.2 高压射流均质处理 应用阀孔直径为0.14mm的天然金刚石射流阀，设定柱塞直线速度0.032 3m/s，对果胶－水溶液、果胶－乙醇－水悬浊液进行0～6次高压射流均质处理。

1.2.3 高压射流均质过程射流噪声和料腔压力测量 前期的理论与试验研究［14－18］表明，载料介质组分发生变化，将影响高压射流均质过程的气－液－固相互作用，从而射流噪声的声压级与频谱会发生变化，因此可以通过射流噪声变化反映高压射流均质过程中气－液－固相互作用和气泡溃灭的剧烈程度。考虑到射流噪声中的高频部分在空气中衰减较快，距离射流出口较远的区域无法检测到噪声的高频部分，为了获得高压射流均质过程中的更多噪声信息，改变了NCJJ－0.005/150纳米超高压均质机的关键结构，将原设备的两级阀片结构改为一级阀片，阀片位置尽量贴近用于噪声测量的传声器，为便于系统分析，通过增设柱塞位置传感器、压力测量装置和传声器等，将料腔压力变化、柱塞运动状态和噪声信号变化时时记录下来，试验测量系统见图1。

图1 高压射流均质试验测量系统示意图Figure 1 Experimental system of high－pressure jet homogenization

1.2.4 显微结构观察 将经过0次、6次高压射流破碎处理后的果胶－乙醇－水悬浊液摇匀，分别滴于载玻片上，置于光学显微镜下观察。

2 结果与讨论

2.1 单一或混合载料介质对射流噪声的影响

不同载料的瞬时射流噪声和料腔压力变化见图2和图3。

图2 瞬时射流噪声和料腔压力变化（载料介质：水）Figure 2 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：water）

图3 瞬时射流噪声和料腔压力变化（载料介质：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 3 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

载料介质为水时，有果胶加入与无果胶加入的高压射流均质过程相比，料腔压力变化基本相同，但压力最大稳定值有所上升，射流噪声增大，噪声声压最大峰值为5.33Pa，平均声压为1.51Pa，射流噪声曲线上“尖点”增多（见图2（b））。分析其原因在于，果胶在水中形成胶体，胶体溶液的黏度增大，液液、液固之间的相互作用加强。

以乙醇－水溶液作为载料介质，无果胶加入的高压射流均质过程料腔压力变化（见图3（a））与水作为载料介质（见图2（a））时相似，但瞬间射流噪声声压峰值相对较大，料腔压力达到最大稳定值时，噪声平均声压为1.30Pa；有果胶加入时，料腔压力变化发生剧烈变化，不仅压力上升较高，而且压力也存在锯齿形波动，且料腔压力下降过程有所滞后和延长，平均操作压力可高达为60MPa，射流噪声曲线上“尖点”更加突出，瞬时射流噪声声压峰值急剧增大，噪声声压最大峰值为26.78Pa，平均声压为2.74Pa（见图3（b））。

比较图2（a）与图3（a）可知，与水相比，混合载料介质乙醇－水溶液的高压射流均质过程瞬时射流噪声明显增加，分析其原因在于，二元组分乙醇－水溶液比水的饱和蒸气压大，高压射流均质过程中气泡的生长、发展、溃灭加剧了气－液两相的相互作用，反映在射流噪声有所增加。

比较图2（b）和图3（b）可知，果胶－乙醇－水悬浊液比果胶－水溶液的射流噪声明显增大，声压最大峰值增加近400%，平均声压增加81%。由图3可知，若以平均声压作为噪声能量比较依据，高压射流均质过程的果胶－乙醇－水悬浊液产生的能量量级相对乙醇－水溶液最高可提高110%。上述结果皆说明果胶以固态颗粒形式存在时，固液混合物在高压射流均质过程中的气－液－固相互作用增强，气泡运动过程溃灭造成的冲击作用以及与周围液体、固体的相互作用反映在瞬时射流噪声的急剧增加，以及料腔压力的锯齿形波动。

分析射流噪声能量的频率特性，如图4所示，以乙醇－水溶液作为载料介质，噪声能量相对集中在1，3，11～14kHz频段；有果胶加入的射流噪声增加主要体现在10kHz以上频段。高频射流噪声能量的增加表明果胶固态颗粒的加入加剧了空泡的产生，增强了气－液－固的相互作用，因为固体颗粒“杂质”的存在会形成复杂界面导致类似“尖点放电效应”而加剧空泡的产生，这也提高了空泡溃灭在“杂质”颗粒附近的概率，提高了空化效应的作用效率。

2.2 显微镜观察

果胶在水中溶胀形成黏度较大果胶溶液，果胶颗粒已不具备固体颗粒形态特征，破碎能量要求较低，与固体颗粒的高压射流破碎能量要求不属同一层次，因此不再进行高压射流均质效果对比。

原果胶－乙醇－水悬浊液显微镜分析见图5，大多数果胶颗粒呈无定型片状结构。经过6次高压射流均质处理，果胶颗粒尺寸明显减小，许多果胶颗粒原有的片状结构被破碎成丝状和碎块状结构，见图6。

图4 射流噪声频谱分析（载料介质：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 4 Jet noise spectrum analysis（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

图5 原果胶－乙醇－水悬浊液颗粒显微镜观察Figure 5 Light microscopic observation of unprocessed pectin－ethanol－water suspension liquid

图6 6次处理的果胶－乙醇－水悬浊液显微镜观察Figure 6 Light microscopic observation of pectinethanol－water suspension liquid which is homogenized for 6times

由图6可知，以水和乙醇为混合液相组分、以韧性果胶颗粒为固相组分组成的固液混合物料体系，使得高压射流均质过程对韧性物料有明显的破碎能力。

3 结论

（1）水与乙醇－水溶液的瞬时射流噪声与料腔压力变化比较说明，二元组分载料介质增强了高压射流均质过程气－液相互作用，气泡溃灭造成的强冲击作用部分反映在射流噪声声压的增加。

（2）果胶－乙醇－水悬浊液比果胶－水溶液的射流噪声明显增大，声压最大峰值增加近400%；料腔压力明显升高并伴有锯齿形波动，反映了气－液－固相互作用加剧，气泡运动过程溃灭造成的冲击作用明显增强。以乙醇－水溶液作为载料介质，经过高压射流均质处理，果胶颗粒尺寸明显减小，许多果胶颗粒原有的片状结构被破碎成丝状和碎块状。

（3）气泡运动过程溃灭造成的冲击作用以及与周围液体、固体的相互作用对韧性材料果胶颗粒有明显的微细化效果。通过液态载体物性调整从而强化气－液－固能够提高高压射流均质过程的微细化作用，对韧性材料的微细化作用明显。

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Research on high pressure jet homogenizing pectin－ethanol－water suspension liquid

WU Xue WANG Jing LIU BinFENG Tao

（College of Material and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing100048，China）

Jet noise and the size reduction of pectin particle in high pressure jet homogenization process with the different liquid carriers water orxA＝0.24ethanol－water solution were studied.Compared with pectin－water solution，average sound pressure of jet noise caused by pectin－ethanol－water suspension was proved by 81%.The experimental results based on jet noise analysis indicated that the gas－liquid－solid interaction and the impact action caused by bubble collapse during high pressure jet homogenizing process was strengthened by using mixed liquid carrier.The decrease in size of pectin particle happens，and the original flake structure of pectin particle was changed to the filament structure.

high pressure jet homogenization；pectin；ethanol－water solution；suspension liquid；jet noise

10.3969/j.issn.1003－5788.2012.02.025

北京市属高等学校人才强教计划资助项目（编号：PHR201107110）；北京市教委面上项目（编号：KM201110011008）；北京工商大学青年教师科研启动基金资助项目（编号：QNJJ2010－29）。

吴雪（1975－），女，北京工商大学讲师，工学博士。E－mail：wuxue＠th.btbu.edu.cn

2011－12－10