建阳市环境监测站 熊爱国

化学需氧量是最常用、最重要的水质有机污染和水质评价指标之一。在COD 测定中，对净水多采用高锰酸钾法，对于废水多采用重铬酸钾法，根据高锰酸钾法和重铬酸钾法研制的COD 快速测定仪，实现了分析检测的高速化、自动化，具有准确可比、耗能低、散热少和操作简便的特点。本文根据工作经验，对COD 快速测定仪分光光度法测定化学需氧量时水中悬浮物的干扰进行了探讨，以期更好地进行实验室质量控制。

1 实验部分

1.1 原理

1.1.1 COD 快速测定仪分光光度法

仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生Cr3+，通过分光光度计测定其浓度，从而得出相应COD 值。

1.1.2 重铬酸钾法

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1.2 仪器

1.2.1 COD 快速测定仪分光光度法

甘肃省兰州市连华环保科技有限公司生产的型号为5B-1 型COD 快速测定仪。

1.2.2 重铬酸钾法

①COD 恒温加热器

②圆柱形回流瓶和空气冷凝管

③50ml 酸式滴定管

1.3 分析试剂

甘肃省兰州市连华环保科技有限公司提供分析废水COD项目的专用D 试剂、E 试剂。

1.4 温度

温度控制在165℃。

1.5 分析步骤

1.5.1 标准溶液样品的制备

取燃煤锅炉除尘废水中的煤灰，放入0.25 mg/L 重铬酸钾溶液中浸泡一天，反复水洗后过滤，烘干箱温度控制在105℃状态下煤灰烘干2 小时，干燥箱平衡。……