杨 恺，安茂忠，杨春晖，张 磊，胡成发，葛士彬

(1.哈尔滨工业大学化工学院，哈尔滨150001，E-mail:yangchh@hit.edu.cn; 2.常州大学石油化工学院，江苏常州213164)

季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

杨 恺1，安茂忠1，杨春晖1，张 磊1，胡成发2，葛士彬1

(1.哈尔滨工业大学化工学院，哈尔滨150001，E-mail:yangchh@hit.edu.cn; 2.常州大学石油化工学院，江苏常州213164)

为制备高纯度甲硅烷气体，用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体，用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中，H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15 μg/L，纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中，金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L，可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应，反应条件温和，三甲氧基硅烷转化率96%，硅烷产率95%.催化剂易于购买，采用固定床反应器易于控制反应，易于连续加料，此工艺具有工业化生产价值.

季铵碱;阴离子交换树脂;三甲氧基硅烷;甲硅烷

高纯度甲硅烷气体是薄膜太阳能电池、集成电路、平板显示器等行业的重要硅源气体［1-4］，烷

氧基硅烷法是制备高纯度甲硅烷气体的重要方法之一［5-9］，其中，三甲氧基硅烷［10-12］和三乙氧基硅烷［13-19］是制备甲硅烷气体的重要原料.Charles等［20］已经用釜式反应器制备出甲硅烷气体，但是粗硅烷中氢气的体积分数大于30%，反应过于剧烈，难以控制，工业生产难以连……