盛宇航 陶秀祥 许 宁

（中国矿业大学化工学院，江苏省徐州市，221116）

在我国，随着对低硫煤资源的不断开采，高硫低品质煤在煤炭资源中所占的比重相对增加。另一方面，我国的煤炭资源主要用于燃烧发电，由煤炭燃烧产生的硫氧化物不仅降低其热效率、带来严重的环境污染问题，而且还会对人体造成伤害。因此，积极探索和创新脱硫工艺是发展煤炭高效清洁利用技术、提高社会效益和经济效益的有效途径。

伴随着研究的不断深入，由于微波能具有改善反应条件、加快反应速度、均匀与选择性加热等特性，已广泛应用于矿物助浸、废水处理和环境工程等领域。以重庆某矿煤样作为研究对象，从微波因素、煤样粒度和浸提剂3个层面探索微波脱硫技术，研究微波脱硫的最佳工艺条件，为今后微波脱硫技术的工业应用奠定了良好的基础。

1 试验研究

1.1 煤样

根据国标相关规定对煤样进行工业分析，全硫、形态硫的检测和发热量的测定，结果如表1所示。

1.2 试验药品与设备

试验所用药品为市售分析纯。

试验主要设备有SANYO民用微波炉（2.45GHz，最大功率800W）、友欣YX－DL8300一体化定硫仪和CT5000自动量热仪。

表1 煤相关性质分析

1.3 试验方法

煤样破碎到一定粒度，用标准筛将煤样分成0.5～0.25mm、0.25～0.125mm和－0.125mm 3个粒级并分别制样。称量5g经干燥箱干燥的煤样，加入一定量的浸提剂溶液充分混合，放入反应容器中，在常温、常压下微波辐照一定时间。过滤、冲洗残留在煤上的浸提剂，在105℃的干燥箱中干燥2h。干燥称重测定煤中全硫含量，计算降硫率。

2 结果与讨论

2.1 辐照时间对脱硫效果的影响

取5g粒度范围为－0.125mm的煤样放入容器中，加入15g浓度为300g／L的NaOH溶液作浸提剂，在微波率功率700W的条件下，辐照不同的时间，试验结果如图1所示。

图1 微波辐照时间对降硫率的影响

由图1可知，随着辐照时间的增加，煤样的降硫率呈现增加的趋势，当辐照时间超过7min时，微波脱硫效果就变得不显著，甚至开始出现降硫率减小的现象。这是因为在反应过程中生成物不断增加，产生了生成效应。因此，选取最佳辐照时间为7min。

2.2 微波功率对脱硫效果的影响

加入15g浓度为300g／L的NaOH溶液作浸提剂，将－0.125mm的煤样分别在微波功率为800W、700W和450W的条件下辐照7min。试验结果如图2所示。

从图2可以看出，煤炭降硫率随微波功率的增加而增加，但由于实验条件的限制，微波功率选取800W。

图2 微波功率对降硫率的影响

2.3 煤炭粒度对脱硫效果的影响

在上述最佳的试验条件下改变煤样的粒度，研究煤样粒度对脱硫效果的影响，试验结果如表2所示。

表2 煤炭粒度对降硫率的影响

煤中硫的主要成分为黄铁矿硫（占74.67%），粒度的减小有利于煤中黄铁矿的解离，从而促进黄铁矿与浸提剂接触，增加降硫率。对于0.5～0.25 mm粒度范围的原煤，经微波辐照处理后煤中硫分出现增加现象，除由于试验造成的误差外，煤样相应的也发生了一些变化，致使出现硫分增加现象，需要更进一步的研究。

2.4 浸提剂浓度对脱硫效果的影响

试验方法同上，在最佳粒度范围－0.125mm的条件下，改变浸提剂的浓度（0、100g／L、300 g／L、500g／L），观察脱硫效果。试验结果见图3。

由图3可知，在一定浓度范围内，随着浸提剂浓度的增加，降硫率也有所增加。当超过一定浓度后，浸提剂的增加并未能增加煤炭的脱硫效果，所以选择浸提剂的浓度为300g／L。

2.5 液固比对脱硫效果的影响

试验方法同上，不同的是向溶液中加入浸提剂的量，分别取10g、15g、20g和30g加入容器中，试验结果如图4所示。

由图4可知，浸提剂的加入能显著提高煤炭的降硫效果，浸提剂的作用可从以下两方面说明。

（1）在煤中加入一定量的浸提剂，可使煤中硫化物的复介电常数虚部ε″增大，促进煤样中硫化物对微波能的吸收，诱使硫化物发生相应的化学变化，有利于煤中硫的脱除。

（2）NaOH还起着脱硫作用，微波可以促进NaOH溶液与煤中含硫化合物接触，但当液固比超过一定范围后，煤脱硫效果就急剧下降。因此，选取NaOH溶液的加入量为20g，此时对－0.125 mm煤发热量进行检测，Q为19.52MJ／kg，其损失率仅为4.29%。

3 结论

煤炭微波脱硫技术是将微波或微波能应用于煤炭脱硫领域的技术，该技术不仅与所采用的方法、研究条件有关，而且与煤中硫化物的物理、化学性质有着密切关系。

研究结果表明，在常温、常压的条件下，微波联合碱液能够显著提高降硫效果，以NaOH溶液作为浸提剂，在优化的工艺条件下：微波功率800 W，辐照时间7min，煤炭粒度－0.125mm，浸提剂300g／L，液固比为4∶1，取得了52.85%的降硫率，发热量损失率仅为4.29%，是一种有效的脱硫方式。

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