李全良 王 筠 李书静

（周口师范学院化学系，河南 周口 466000）

研究与开发

2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成研究

李全良 王 筠 李书静

（周口师范学院化学系，河南 周口 466000）

以2-氯吡啶为原料，采用“一锅法”经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明，当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h，产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%；合成液浓缩后直接进行硝化反应，2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h，产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征，表明所得产物结构正确。

2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物；2-氯吡啶；2-氯吡啶-N-氧化物；合成

吡啶及其衍生物是合成杂环化合物类农药、医药、化工材料等有机合成的重要中间体[1]。由吡啶环替代苯环而得到的新化合物往往具有更高的生物活性或更低的毒性。近年来，人们用各种杂环特别是用吡啶其团替代已有品种分子结构中的苯环或在已知的含吡啶基团分子中引入其他基团进行衍生化，以期得到新的活性化合物，而硝化反应是获得硝基含氮官能团的重要手段[2]。2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物是制备医药和农药的中间体，这些物质具有高效低毒，在环境中易于分解的优点，因此，在农业生产上具有广泛的应用前景。

目前，2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成主要有2-氯-4-硝基氧化法，2-氯异烟酸氯代法，2,4-二羟基吡啶氯代法，吡啶氧化、硝化再氯代法、2-氨基吡啶先氧化后氯代法等[3-5]。……