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碘促进合成杂环醌类化合物

2012-12-08孔凯明李郁锦

化工生产与技术 2012年4期

王 维 孔凯明 李郁锦

(浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014)

研究与开发

碘促进合成杂环醌类化合物

王 维 孔凯明 李郁锦*

(浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014)

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。

杂环醌类化合物;二氯萘醌;乙二胺;碘;合成

杂环类化合物在工业、农业、医药和日用化工方面有重要的用途,其中含氮杂环在其中占有重要地位,常用于染料与中间体、化学制药、感光材料、生物化学、生化工程、高分子及复合材料专业基础有机化学中,无论是在理论研究还是实际应用方面都具有很大的意义,已愈来愈引起人们的极大重视[1-3]。

醌类杂环合成工艺的报道较少,并且反应步骤繁琐、收率较低,大大限制了其工业化进程[4-7]。本研究利用碘促进二氯萘醌和二胺反应,简单有效地合成了杂环醌类化合物。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器:RE-52AA旋转蒸发仪;Bruker-AC-400(500 Hz)核磁共振仪(1H-NMR);薄层色谱(TLC),玻璃板,2.5 cm×7.5 cm,涂层厚度 250 μm,展开剂为石油醚和乙酸乙酯(体积比4:1)。

试剂:二氯萘醌,乙二胺(无水),1,2-环己二胺,邻苯二胺,1,2-丙二胺,1,6-己二胺,碘,氢氧化钠,氯仿,无水硫酸钠,均分析纯。……

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