刘仁杰

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

·分 析·

火试金法测定银阳极泥中的金和银

刘仁杰

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au＜0.1%, Ag＜0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%～100.67%,Ag:98.81%～100.06%。

火试金法;二次灰吹;金;银

随着冶金工业的发展,电解阳极泥的产量日益增加,需要对其中的贵金属元素进行快速、准确的分析。银阳极泥是金银合金板电解后的产物,也称金渣或黑金粉,其主要成分:金39%～62%,银24%～50%,铅3.5%～5.6%,铜2%～5%,铋0.5%～2%,另外还有一些NO3-、SO42-等阴离子[1,2]。目前的银阳极泥分析方法是试料经配料、熔融、灰吹、分金后,滴定法测定银量[3,4],其方法较为繁琐,并且,由于称样量较大,要求硫氰酸钾标准溶液的浓度也比较高,所以银分析结果有一定的误差。本方法对银的测定方法进行了改进,采用加银进行二次灰吹,用重量法测定银量,考察了整个分析流程中金银的损失,建立了分析方法,并已应用于实际试料的分析。

1 试验部分

1.1 试 剂

二氧化硅:分析纯,粉状;硼砂:工业纯,粉状;无水碳酸钠:工业纯,粉状;氧化铅:分析纯,粉状(金含量小于0.005 g/t,银含量小于0.5 g/t);覆盖剂:1份硼砂与2份无水碳酸钠,混匀;淀粉:分析纯,粉状;银标准物质:质量分数99.99%;金标准物质:质量分数99.999%;铅箔,纯铅:质量分数＞99.9%,银＜0.000 5%,金＜0.000 1%;醋酸:分析纯;硝酸(优级纯)。……