黄 萍

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

黄 萍

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

试样采用稀硝酸-EDTA溶解;在HAc-NaAc缓冲溶液中,铝与铬天青S形成稳定的红色络合物,于波长550 nm处测其吸光度;采用抗坏血酸,硫脲掩蔽Fe3+、Cu2+等干扰,标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD(n=9)＜7.00%,回收率103.5%～109.5%,可准确测定铅锭0.005%～0.1%铝。

铝;铅锭;基体匹配;分光光度法

铅锭中铝的测定通常采用稀硝酸溶解试样,以硫酸铅沉淀分离铅基体,于稀盐酸介质中,用铬天青S分光光度法测定铝[1]。该方法虽然可靠性较好,但铅分离操作对技术要求较高,分析时间相对较长,在工厂大批量试样分析的实践中效果不甚理想。铅锭试样通常采用稀硝酸溶解,铝含量较低时称样量亦相应增加;但由于硝酸铅在硝酸溶液中溶解度较低,试样母液冷却后容易析出硝酸铅[2]。若采用基体匹配—铬天青S分光光度法测定,利用EDTA在低酸度至中性溶液中可以络合掩蔽铅的性质,消除了铅在测定条件下的析出现象,实现了采用基体匹配法消除铅干扰的目的。

1 试验部分

1.1 主要仪器及试剂

1.UV2102型分光光度计。

2.EDTA溶液(50 g/L)。

3.对硝基酚溶液(1 g/L)。

4.抗坏血酸(10 g/L):用时现配。

5.硫脲(100 g/L)。

6.氢氧化钠(优级纯)。

7.纯铅(Pb含量＞99.999%,Al含量＜0.000 2%)。

8.铬天青S溶液(1 g/L):称1.0 g铬天青溶于1 000 mL(1+1)乙醇溶液中。

9.HAc-NaAc缓冲溶液:称取375 g无水乙酸钠,加500 mL水溶解,加20 mL冰乙酸,用冰乙酸和无水乙酸钠调节至pH 6.0(pH计测定),以水稀释至1 000 mL,混匀。

10.铅溶液(1 g/100 mL);准确称取1.000 0 g金属铅于200 mL烧杯中,加入10 mL硝酸(3+7), 3 mL EDTA溶液低温溶解完全,冷却后移入100 mL容量瓶中定容混匀。……