郝新焕，崔轲龙，马红杰，徐 奕

(中国石油新疆独山子石化分公司，新疆 独山子 833600)

在炼化工业中，原油中的无机氯和有机氯经过水解或分解作用，在一次和二次加工装置的低温部位遇水形成盐酸复合腐蚀环境，促进金属腐蚀，造成碳钢的全面腐蚀、不锈钢材质的孔蚀和应力腐蚀开裂等，严重影响着设备的安全运行，因此需要对设备介质中的氯化物进行分析、监测。

但是在实际监测过程中，对于催化裂化、延迟焦化和加氢裂化等炼油装置的冷凝水样，由于水样性质的复杂性，里面含有大量的硫化物、氨和氮，特别是加氢裂化和炼油的几套加氢装置冷凝水中的硫化物质量浓度高达几千甚至几十万mg/L，对氯化物的测定造成严重的干扰，甚至造成无法检测的情况发生。目前所用的测定水中氯化物的方法是《GB 11896-89氯化物的测定 硝酸银滴定法》，资料和实际情况均显示硫化物、氨氮对氯化物的测定有严重干扰，可通过用过氧化氢处理予以消除，但简单地按照目前方法中硫化物含量高的前处理方法进行处理并不能够解决无法检测的实际问题，因此需要重新寻找新的样品前处理方法，来解决样品中的高硫化物、氨氮含量对氯化物测定的影响。

1 方法的选择

1.1 前处理方法的选择

根据目前的实际情况:氯化物无法检测的样品中硫化物、氨氮含量较高，硫化物质量浓度经常在一千mg/L到几十万mg/L之间，氨氮质量浓度在几百到几十万mg/L之间。大量的硫化物、氨氮的存在对氯化物的测定造成干扰，因此在样品前处理方面，主要针对消除硫化物、氨氮干扰方面对前处理方法进行了筛选，主要筛选出以下四种方法。……