郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬，在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响，分析结果的相对平均偏差为0.17%。

三价铬镀液;硼酸;草酸钾;掩蔽剂;分析方法

引 言

三价铬镀铬溶液有硫酸盐和氯化物两个体系，氯化物镀液中含有铵盐，硫酸盐镀液有些含有铵盐，有些不含。三价铬镀铬液成分较复杂，对硼酸的测定有困难，目前没有很成熟的分析方法。为此，实验研究了不含铵盐的三价铬镀铬液中硼酸的分析方法。

1 分析方法

1.1 方法要点

加甘露醇与硼酸反应，使其转化成较强的络合酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定络合酸。镀铬液中的三价铬离子在pH升高时能生成羟桥式聚合物［1］，因此，需用草酸钾掩蔽三价铬。在弱酸性和加热条件下，草酸钾与三价铬离子生成络合物，该络合物对测定硼酸无影响。酚酞指示剂的变色范围pH=8.3～10.0，草酸钾溶液的 pH在此范围之内，草酸钾对测定硼酸无影响［2］。

1.2 试 剂

0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，酚酞指示剂，100g/L草酸钾溶液，甘露醇。

1.3 步 骤

吸取三价铬镀铬液1mL于250mL锥形瓶中，加水60mL，加2g甘露醇，摇匀，加10mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色变为紫色，30s不变色为终点。……