庄瑞舫

(南京大学配位电化学研究所，江苏南京 210093)

羟基乙叉二膦酸电解液镀铜的研究和生产应用(Ⅱ)(续完)
——镀液、镀层性能及镀液维护

庄瑞舫

(南京大学配位电化学研究所，江苏南京 210093)

回顾了羟基乙叉二膦酸电解液镀铜在国内的研究和生产应用概况。研讨了羟基乙叉二膦酸镀铜工艺的络合和电析机理。讨论了镀液与镀层的性能以及工艺操作条件与维护方法，并与氰化镀铜工艺作了比较。结果表明，加入CuR-1添加剂的羟基乙叉二膦酸镀铜工艺作为替代氰化镀铜是很有发展前途的无氰碱性镀铜新工艺。

无氰镀铜;羟基乙叉二膦酸;镀铜络合剂;添加剂

3 镀液和镀层的性能［1-4］

3.1 镀液性能

1)镀液分散能力。测定条件 θ为50℃，Jκ为1A/dm2，t为1 h。镀铜溶液用恒温槽控制，分散能力用下列公式计算:

式中:K=2;m近为近阴极增加质量，g;m远为远阴极增加质量，g。

镀铜溶液分散能力测定结果见表2。

表2 镀铜溶液分散能力测定结果

HEDP镀铜(a)溶液组成为40g/L CuSO4·5H2O，110g/L HEDP(100%)，50g/L K2CO3，pH 为9.0;

HEDP镀铜(b)溶液组成为在HEDP镀铜(a)镀液中加入1～20mL/L的CuR-1添加剂;

氰化物镀铜镀液组成为40g/L CuCN，50g/L NaCN，10g/L NaOH，20g/L Na2CO3和 30g/L KNaC4H4O6·4H2O。

2)电流效率。用铜库仑计法测定上述三种镀液的电流效率，测定条件 θ为50，Jκ为1A/dm2，t为1 h。电流效率测定结果见表3。

表3 电流效率测定结果

铜库仑计溶液组成为125g/L CuSO4·5H2O，25mg/L H2SO4和50mg/L C2H5OH。

3)深镀能力。用d内=8mm，l=100mm的低碳钢管(有通孔和盲孔)，分别在上述三种镀液中施镀1h，θ为50℃，Jκ为1A/dm2，阴极移动，镀后试样剖面观察，深度能力测定结果见表4。

表4 深镀能力测定结果

3.2 镀层性能

1)结合力。用以下方法检验镀层与基体的结合力。a.热震试验。……