刘定富， 崔 东， 魏世洋

(贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳 550003)

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

刘定富， 崔 东， 魏世洋

(贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳 550003)

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用。采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液，然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷，再换算出镀层中磷的质量分数，并与标准方法测定结果对比。结果表明:光度法测定的相对误差为7.93%，相对标准偏差为4.38%;容量法测定的相对误差为-1.83%，相对标准偏差为0.82%。容量法具有准确、简便的优点，可在生产实际和实验研究中推广应用。

化学镀镍-磷合金;磷;磷钼钒黄光度法;磷钼酸铵容量法

引 言

化学镀镍具有镀层均匀、耐蚀性强、耐磨性高及可钎焊性好等优异性能，被广泛应用于电子、汽车、航空、航天、机械及纺织等工业领域中。研究发现，磷对Ni-P合金镀层的性能影响很大［1］，在碳钢、铝合金等基体材料表面镀覆Ni-P合金镀层时，如何检测并控制镀层中的P是生产实际和科学研究中需要解决的问题。

对化学镀Ni-P合金镀层中磷的测定方法，人们已做过一些研究［2-4］，这些方法各有其特点和局限性，或需要特殊仪器装置，或适用于特定的场合。本文在借鉴他人研究工作的基础上，结合在化学镀镍研究工作中的体会，分别采用磷钼钒黄分光光度法和磷钼酸铵容量法测定在45碳钢镀件上镀覆的Ni-P合金镀层中P的质量分数，并与具有法定检验资质的部门采用标准方法检测的结果进行对比和评价，从中选出操作简便、准确度高的实用方法。……