朱晓璐，林昀，李霞（1.重庆大学生物工程学院，重庆400044；.重庆市药品检验所，重庆40111）

妥布霉素属氨基糖苷类抗菌药物，在紫外波段上只有末端吸收，2005年版《中国药典》[1]未对硫酸妥布霉素注射液中的有关物质进行控制；《美国药典（USP）》31版[2]上采用薄层色谱（TLC）方法进行有关物质控制，该方法经笔者进行一系列方法学验证，发现不能有效控制妥布霉素中的有关物质，而《英国药典（BP）》2008版[3]、《欧洲药典》6.0版[4]上均采用的电化学检测-高效液相色谱（HPLC）法，由于仪器昂贵，普及有一定难度。故笔者参考有关资料，采用蒸发光散射-HPLC法对硫酸妥布霉素注射液中的有关物质进行了探索性考察。

1 仪器与试药

LC-2010 A型HPLC仪（日本岛津公司）；ELSD2000型蒸发光散射检测器（美国Alltech科技公司）；Phenomenex Syregy C18色谱柱（250 mm×4.60 mm，5µm）、Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.60 mm，5µm）、Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.60 mm，5µm）。

三氟乙酸（国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号：F20071220）；妥布霉素对照品（批号：130527-200402，含量：91.4%）、卡那霉素B对照品（批号：130548-200501）、新霉胺对照品（批号：130411-200307）均来自中国食品药品检定研究院；暗霉胺由天津市药检所提供；硫酸妥布霉素注射液89批，分别来源于湖北天药药业股份有限公司等14家企业。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Phenomenex C18柱；流动相：0.2 mol·L－1三氟乙酸溶液；流速：0.4 mL·min－1；蒸发光散射检测器；飘移管温度：110℃；载气流量：3.0 L·min－1。

2.2 杂质定位及辅料干扰考察

取妥布霉素已知杂质新霉胺、卡那霉素B、暗霉胺适量，按“2.1”项下的色谱条件进行杂质定位测定。结果，各杂质之间以及杂质与妥布霉素均能有效分离。另，由于硫酸妥布霉素注射液的处方相对单一，只有亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）、依地酸二钠和硫酸，故笔者对这几种辅料的干扰均进行了检测。……