HPLC法测定金鸡片中原儿茶酸的含量
2012-12-03张火旺河源市食品药品检验所广东河源517000
张火旺(河源市食品药品检验所,广东河源 517000)
金鸡片由金樱根、鸡血藤、千斤拔、穿心莲、功劳木、两面针等6味中药组成,具有清热解毒、健脾除湿、通络活血等作用,通常用于湿热下注引起的附件炎。金鸡片的现行标准[1]只收载了定性鉴别反应,有文献[2]报道采用HPLC法测其中功劳木的含量,但原儿茶酸含量测定未见文献报道。为进一步提高该药的质量标准,需建立金鸡片中鸡血藤的原儿茶酸含量测定方法。笔者参考文献[3]方法,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金鸡片中原儿茶酸的含量,简便、准确,分离度好,可用于该产品的质量控制。
1 仪器与试药
LC-2010 AHT型HPLC仪、UV-2450型紫外分光光度计(日本岛津公司);AG-135电子天平(瑞士Mettler Toledo公司);KQ-250 D超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。
原儿茶酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110809-200604,含量:100%);金鸡片(广东益和堂制药有限公司,批号:20100301、20100602、KC008,每片含干膏粉 0.247 g);甲醇(山东禹王实业有限公司化工分公司,色谱纯,批号:20100827282);冰醋酸(广州化学试剂厂,分析纯,批号:20100301-1);乙酸乙酯(广州化学试剂厂,分析纯,批号:20100703-2);水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶Inertsil C18柱(250mm×4.6 mm,5µm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(v/v=25∶75∶0.2);检测波长:260nm;流速:0.8mL·min-1;进样量:10µL;柱温:30℃。采用峰面积外标法定量[4]。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品贮备液的制备 精密称取原儿茶酸对照品10.50 mg,置于100 mL容量瓶中,用50%甲醇溶解至刻度,摇匀,作为原儿茶酸对照品贮备液(浓度为105µg·mL-1)。
2.2.2 供试品溶液的制备 取金鸡片20片,除去包衣,精密称定,研细(过3号筛),精密称取0.6275 g,加0.1 mol·L-1的盐酸……
