何新蕾 郝二军 常选妞 李 伟

1.漯河医学高等专科学校，河南漯河 462002；2.河南师范大学化学与环境科学学院，河南新乡 453007；3.郑州牧业工程高等专科学校，河南郑州 450009

利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证

何新蕾1郝二军2常选妞3李 伟2

1.漯河医学高等专科学校，河南漯河 462002；2.河南师范大学化学与环境科学学院，河南新乡 453007；3.郑州牧业工程高等专科学校，河南郑州 450009

目的 确证利塞膦酸钠的结构。 方法 采用红外（IR）、紫外（UV）、氢谱（1HNMR）、碳谱（13CNMR，DEPT）等进行结构解析。 结果 根据氢-氢相关谱（1H-1H COSY）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属；讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。 结论 确证了利塞膦酸钠的结构。

利塞膦酸钠；核磁共振；归属；红外；紫外

利塞膦酸钠是双膦酸盐类药物，化学名为 [1-羟基-2-（3-吡啶基）乙叉基]双膦酸单钠盐，其结构式见图1。在临床研究中显现出其对变形性骨炎及骨质疏松症具有优异的疗效[1-4]。文献对利塞膦酸钠的制备与药理方面的报道较多，波谱学方面报道较少。本研究报道了该化合物的红外、紫外、氢氢相关谱、碳谱、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱并予以解析，对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属；同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式，并对样品进行热差和热重分析。现报道如下：

图1 利塞膦酸钠的化学结构式

1 资料与方法

1.1 仪器和测定条件

1HNMR、13CNMR、HMQC和HMBC均在超导核磁共振波谱仪（德国Bruker DPX-400M）核磁共振仪上完成。以D2O为溶剂，二维谱采用反相检测探头，1HNMR的观测频率为400.144 MHz；……