张智军 崔 华 马久太

(1陕西省彬县食品药品监督管理局，陕西省彬县西大街老政府院内，713500;2陕西摩美得制药有限公司;3陕西步长制药有限公司)

肤疾洗剂由苦参、百部、花椒、白鲜皮、硼砂、雄黄等6味中药组成，具有解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀的功能，主治疥疮、湿疹、脂溢性皮炎、瘙痒性皮肤病及花斑癣［1］。为了更好地控制产品质量，我们在其原质量标准的基础上，对苦参碱的含量测定方法，进行了方法学研究。报道如下。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 高效液相色谱仪(岛津LC－20AD)，色谱工作站(岛津LC－solution)，紫外检测器(岛津SPDM20A)，电子天平(梅特勒－奥豪斯AR1140)。

1.2 试剂 苦参碱对照品(购于中国药品生物制品检定所，批号110805－200906)，肤疾洗剂(陕西摩美得制药有限公司生产，批号 110305、110307、110309、110311、110313)，乙腈为色谱纯，用水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长220nm;0.016mol·L－1磷酸二氢钾溶液－0.016mol·L－1十二烷基硫酸钠溶液－乙腈(30︰30︰35)为流动相;流速1.0mL·min－1;理论塔板数以苦参碱计算应不低于3000。上述色谱条件下供试品分离度高，阴性无干扰。

2.2 供试品溶液的制备 精密吸取肤疾洗剂10mL，用稀盐酸调pH值至3～4，以石油醚(60℃ ～90℃)萃取3次，每次20mL，弃去石油醚液，水层用0.5%氢氧化钠溶液调pH值至9～10，用三氯甲烷萃取3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，加无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液蒸至3mL，过中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径1cm)，以三氯甲烷50mL洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。……