葡萄糖酸钙中钙含量的测定＊

2012-11-15韩立坤

潍坊学院学报 2012年6期

韩立坤

（潍坊学院，山东潍坊 261061）

钙是人体中所必需的元素，缺少钙人就会遭受各种疾病的侵袭，钙的需要可以通过食物和钙制剂中获得。因此研究钙制剂中钙的含量，具有重要的现实意义。

微量钙的测定方法有分光光度法[1]、电感耦合等离子体—原子发射光谱法[2]、原子吸收光谱法[3]等化学分析方法，它们具有快速、灵敏、较稳定等特点，是钙测定方法中研究的较多的领域。常量钙的测定有络合滴定法[4]、氧化还原法等。葡萄糖酸钙中钙含量的测定，一般采用EDTA配位滴定法[5]。

由于用CaCO3作为基准物质标定EDTA标准溶液时的标定条件及用EDTA标准溶液滴定钙制剂的滴定条件不确定，导致现象不明显，误差较大，故进行本次试验做进一步的探讨，寻找标定EDTA时钙指示剂的最佳酸度条件及适宜用量；不同钙制剂的溶解方法以及每片钙制剂中钙的含量，寻求最佳实验条件。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、25mL移液管、表面皿、250mL烧杯、滴管、10 mL量杯、研钵，FA 2004N电子分析天平（上海精密科学技术有限公司）。

钙制剂的配制（250mL）：取葡萄糖酸钙片（海南制药厂公司制药一厂生产，产品批号：100708）10片在研钵中研磨成粉末装入称量中，准确称取1.2～1.5g置于100mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1HCl，适当加热，冷至室温，过滤，洗涤烧杯和滤纸3～5次，将滤液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

CaCO3溶液的配制（1000mL）：称取1.1325g基准CaCO3（s）试剂于250mL烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加6mol·L-1HCl溶液至CaCO3完全溶解（约2mL），加少量蒸馏水稀释，定量转移到1000mL容量瓶中，摇匀[6]。

0.5%铬蓝黑R（NN）乙醇溶液配制：铬蓝黑R0.5g，加入100mL乙醇（由于溶解不完全，故使用时要搅动）。

EDTA标准溶液（待标定）；氨—氯化氨缓冲溶液，pH≈10；5g·L-1铬黑T；6mol·L-1NaOH溶液；6mol·L-1HCl溶液；20%三乙醇胺；锌片；浓氨水。

以上试剂均为分析纯，所用水均为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 EDTA标准溶液的标定

用25mL移液管准确移取Ca2＋基准试液于锥形瓶中，加入NN指示剂4～5滴，滴加4滴6mol·L-1NaOH溶液，用待标定EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定6次，计算EDTA溶液的平均浓度。

1.2.2 钙制剂中钙含量的测定

用移液管移取钙制剂溶液于25.00mL于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺，2mL 6mol·L-1NaOH，摇匀，加铬蓝黑R指示剂溶液8～10滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，平行滴定6份。记录所消耗EDTA标准溶液的体积。计算钙制剂中钙的平均量。

2 结果与讨论

2.1 实验条件的选择

2.1.1 标定EDTA酸度条件的选择

采用CaCO3作为基准物质，铬蓝黑R作为指示剂标定EDTA标准溶液。用25mL移液管准确移取Ca2＋基准试液于锥形瓶中，加入NN指示剂8滴，滴加6mol／LNaOH溶液1滴、2滴、3滴、4滴、5滴、6滴用待标定EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色达终点。得到的实验数据及现象见表1。

表1 标定EDTA酸度条件的选择

由表1知，加入1～2滴6mol·L-1NaOH时颜色太浅，酸度大不适合滴定；加3滴时变色迟缓，也不适合；4～5滴时，变色敏锐最适宜；6滴时出现沉淀，说明有氢氧化钙析出，碱度大不适合；6滴以后也会出现沉淀，不再逐一讨论。综上所述：滴加6mol·L-1NaOH溶液4～5滴时的条件为标定EDTA的最佳酸度条件。

2.1.2 铬蓝黑R指示剂用量的选择

用25mL移液管准确移取Ca2＋基准试液于锥形瓶中，控制加入6mol·L-1NaOH 4滴的量不变，改变加入指示剂的量2滴、3滴、4滴、5滴、6滴，用待标定EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色达终点。得到的实验数据及现象见表2。