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HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用

2012-11-15黄芳芳王丽丽

中国测试 2012年1期
关键词:分析

郑 晓, 杨 君, 蒋 健, 舒 明, 黄芳芳, 王丽丽

(1.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江 杭州 310014;2.浙江中烟工业有限责任公司,浙江 杭州 310008)

0 引言

顶空-液相微萃取(HS-LPME)是顶空取样和液相微萃取的结合,是指当密闭的样品瓶中待气液或固液达到平衡后,将有机溶剂液滴悬于样品的气体空间或者采用吸有微量有机溶剂的微量注射器抽取样品的顶空气体来萃取样品中的挥发、半挥发性成分的技术[1],具有溶剂用量少、快速、廉价、灵敏度高等优点。目前HS-LPME技术在环境分析[2-3]、药物分析[4]、食品分析[5-6]和生物样品分析[7]等领域得到了广泛应用。然而,有关HS-LPME技术在烟用香精香料这方面的应用鲜有报道,廖堃等[8]采用正丙醇为萃取溶剂,对XJ1烟用香精样品进行HS-LPME前处理,结果发现HS-LPME萃取出的组分数是顶空-固相微萃取(HS-SPME)的近4倍,峰面积是HS-SPME的10倍以上。HS-LPME技术主要是通过调节萃取溶剂的性质,实现对目标物的选择性萃取,而烟用香精香料种类不一,含有的组分数量众多,且各组分所属的化学种类各异,目前尚未找到一种通用的有机溶剂对所有的烟用香精香料的有效成分进行萃取。该文采用正十二烷为萃取溶剂,对1148#烟用香精进行HS-LPME前处理,并详细探讨了影响HS-LPME萃取效率的主要因素,对所建立的方法进行了考察,结果表明该法适用于1148#烟用香精中的挥发性物质的提取。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Thermo Trace GC Ultra气相色谱仪;BS-210-S型电子分析天平(北京赛多斯仪器系统有限公司);手动SPME装置(美国Supelco公司),配有65μm PDMS/DVB纤维头;……

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