孙 伟

1 监测站概况

山西省水质检测网同煤集团监测站挂靠在大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，是大同矿区供水水质监测专业性权威机构。本站2005 年12 月通过了省级水质检测机构的计量认证评审。本站实验室总占地面积约为430 m2，其中恒温面积70 m2；拥有大、中、小仪器设备70 余台套，开展计量认证项目51项。监测站担负同煤集团各二级生产单位生产用水和矿区人民的生活用水的例行检测任务。2009 年监测站购置了原子吸收仪、离子色谱仪等精密仪器。这些设备用水要求达实验室用水技术要求（GB 6682-2008）一级指标。通过对本实验室历年来各级用水水量详细测算结合水质指标要求，并借鉴了其他监测站的使用情况，与厂家联系订购相关制备工艺的制水机，投入使用后效果良好，满足了监测站实验室内各级用水的制备需求。

2 实验室用水技术指标

2.1 实验室用水标准

在实验室中，自来水不能满足实验操作，分析检测任务时各类纯水的使用是必不可少的，不同的实验项目要求使用不同级别的纯水。对于一般性实验任务，采用蒸馏水或去离子水可满足实验要求，但生物检测、痕量元素的分析等项目受水中的多种污染物影响较大，则需要用纯度较高的水。目前，实验室用水执行国家标准GB 6682-92。该标准规定了实验室用水的技术指标，见表1。

表1 中国国家实验室水质标准（GB 6682-92）

2.2 实验室用水级别

实验室用水分为3 个级别，一般要保持纯净、防止污染，使用时根据不同情况选用不同级别的纯水。

三级水：常以自来水为原水进行蒸馏、离子交换等方法制备。三级水在日常实验中用量最大，多用于器皿的洗涤等。三级水可以使用密闭、专用的玻璃容器贮存。

二级水：可用多次蒸馏或离子交换等制得，也可用三级水进行蒸馏制备。二级水中可含有微量的无机、有机杂质，可容忍少量细菌存在，适用于精确分析如制备常用试剂溶液及不用保存的一般试剂的制备。大多数仪器分析实验用二级水。二级水使用密闭的、专用聚乙烯容器贮存。

一级水：一级水中基本上不含离子及有机物等，采用混合床离子交换柱-0.2 μm 滤膜-蒸馏器工艺制备，适用于有严格要求的分析实验，如制备标准水样或使用液相色谱、原子吸收等检测痕量物质，以及细胞培养和生物学指标的实验。一级水一般不贮存，使用前制备，防止容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质污染。

2.3 实验用水的常用制备方法

2.3.1 蒸馏法（distillation method）

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法。在蒸馏过程中能去除大部分杂物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物，只能满足普通分析实验室的用水要求。该方法虽然制备过程简单，缺点是功率大能耗高，浪费冷却水。此外，储存的容器也很讲究，容器的塑形物质会析出造成二次污染。

2.3.2 活性炭吸附法（active carbon adsorption）

活性炭是一种很细小的炭粒，有很多小孔，所以有很大的表面积，能与气体（杂质）充分接触，其表面积越大吸附能力就越强；活性炭是非极性分子，易于吸附非极性或极性很低的吸附质。活性炭吸附在制备纯水的过程中适用于前期的处理，主要用于去除原水中的有机物及氯，以减少氯和可溶性有机物对其他处理仪器，例如反渗透膜的伤害。

2.3.3 离子交换法（IE,ionic exchange）

离子交换就是液相和固相中的离子间所发生的一种可逆性交换的化学反应，用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子，减少原水中各种离子的含量，是实验室中生产纯水最常用的方法。该方法的优点是可以将多个元素加以分离而且操作方法简便，出水量大成本低；但是不能连续处理，需要酸碱再生且耗强酸强碱量大，容易造成污染。

2.3.4 电渗析法（ED,electro-dialysis）

利用电场吸引离子的作用，强行将离子向电极处吸引使水中离子发生迁移，从而达到水与杂质分离的目的。该方法不需要消耗化学药品，设备简单，操作方便。

2.3.5 反渗透法（RO,reverse osmosis）

反渗透技术是目前广为应用的一种脱盐技术，其原理是在膜的原水一侧施加比溶液渗透压高的外界压力，水从高渗透压流向低渗透压，有机物、微生物及可溶性盐分被截留在膜表面，最后随浓水排出。该方法操作简单，运行稳定；但是原水利用率不高，膜易堵需定期清理，对进水水质浊度要求高。

表2 几种纯水制造方法的水质比较

几种纯水制造方法的水质比较见表2。

3 实验室出水指标及用水需求量

实验室一级水主要用于原子吸收仪测定重金属及大肠菌等细菌学指标的分析，分析期内每日消耗量约为20 L；二级水用于一般实验室检测项目分析，分析期内每日消耗量约为50 L；三级水用于满足实验室玻璃器皿洗涤等，分析期内每日消耗量约为100 L～200 L。本实验室现有工艺应能满足各级用水指标要求。

4 实验室用水制备工艺

监测站内所用纯水制备的工艺大致可分为预处理、软水器、反渗透和超纯水混床单元4 个部分。

4.1 预处理单元

主要流程是原水先由石英砂过滤，再经活性炭吸附。在这一单元主要是降低未处理原水中的悬浮物、微生物、有机物及无机物的含量，能有效减轻对后续工作单元的处理负荷。

4.2 软水器单元

主要流程是当含有硬度离子的原水通过交换器树脂层时，水中的钙、镁离子与树脂内的钠离子发生置换，树脂吸附了钙、镁离子而钠离子进入水中，这样从交换器内流出的水就是去掉了大部分硬度离子的软化水。但是，随着交换过程的不断进行，树脂中钠离子全部被置换达到饱和后就失去了交换功能。由于本地区自来水硬度偏高，必须使用工业氯酸钠（无碳）溶液对树脂进行再生，将树脂吸附的钙、镁离子置换下来，树脂重新吸附了钠离子，恢复了软化交换能力。为了延长运行周期，降低耗材成本，我们研究并参考了许多方法确定使用的交换树脂为球状合成有机物高分子电解质的耗材，树脂基质内藏氯化钠，每隔固定时间加入10%浓度盐水进行树脂还原再生进行软化处理。

4.3 反渗透单元

反渗透单元主要是去除无机盐、有机物、细菌、病毒等。反渗透单元是几个单元中比较重要的处理环节。本工艺采用美国陶式公司出品的高效反渗透膜，膜元件为螺旋卷式结构，最大化地增加了接触面积，与其他元件结构，如管式、板式和中空纤维式相比，具有水流分布均匀、耐污染程度高、更换费用低、外部管路简单、易于清洗维护等许多优点，而且具有较低的故障率。

4.4 超纯水混床单元

高纯水终端混床树脂的制作工艺要求非常严格，树脂经过特别的处理，再生转型已接近极限化，故具有极高的再生效率和极低的杂质含量，并具有强的交换能力和很高的机械强度。混床树脂是去除水中杂质的主要材料，在离子交换过程中，水中阳离子与混床树脂上阳离子进行交换，阳离子被转移到树脂上，而树脂上氢离子交换到水中；水中阴离子与混床树脂上阴离子进行交换，水中阴离子被转移到树脂上，而树脂上的氢氧根离子交换到水中结合生成水，达到脱盐目的。本站采用了美国罗门哈斯公司的顶级混床树脂，不需再生，超纯化柱由6 个串联的精密混床树脂柱组成，出产水水质16 MΩ～18.2 MΩ，能达一级实验用水要求。

5 制备工艺对比总结

国内外实验室使用纯水制备系统的方法有许多种，各种工艺和技术都比较成熟。由于各地区制备纯水所使用原水水质的差异以及实验室的规模和所需水量等条件的不同，实验室一般都根据自身地区特点采取针对性的组合工艺来满足自身需求。我站研究确定的制备工艺充分考虑了本地区水质硬度偏高，实验室规模适中等特点，加强软水处理环节，并且精心选取耗材有效降低了运行成本；而且制备设备占地面积小，采用微电脑控制实现了分质取水，达到了能同时满足各级技术指标和实验室实际用水需求的目的。

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