陈丽娟

（广东省中医院，广东 广州 510120）

HPLC测定骨伤洗剂中乌头碱的含量

陈丽娟*

（广东省中医院，广东 广州 510120）

目的：建立骨伤洗剂中乌头碱的HPLC含量测定方法。方法：Agilent C18（250 mm×4.6 mm，5.0μm）色谱柱和Agilent C18（20 mm×4.6 mm，5.0μm）预柱；流动相为0.2%冰醋酸（用三乙胺调至pH 6.25） －乙腈（70∶30），检测波长：235 nm；流速1.0 mL·min－1。结果乌头碱在0.094～2.350μg（r＝0.998 5）线性关系良好，加样回收率为98.25%，RSD＝2.09%。结论：方法简便，结果准确，可用于骨伤洗剂的质量控制。

骨伤洗剂；乌头碱；高效液相色谱法；含量测定

骨伤洗剂具有舒筋活络，驱风散瘀，消肿止痛的功效，对骨伤的康复治疗有较好疗效，是我院骨科的临床常用药。处方主要由生川乌、生草乌、桂枝等5味药组成。其中川乌、草乌具有祛风除湿，温经止痛作用。用于风寒湿痹，关节疼痛，心腹冷痛，寒疝作痛，麻醉止痛［1］。二者为方中的毒性药。而乌头碱是川乌草乌中主要有效成分，口服0.2 mg就令人中毒，3～4 mg就会将人毒死［2］。为有效控制该产品的内在质量，建立了高效液相色谱法测定样品中乌头碱的含量。

1 仪器与试药

Waters 2695高效液相色谱仪（2695 Separation Module，2998 Photodiode Array Detector）；Sartorius BP121S电子天平；骨伤洗剂（广东省中医院制剂室生产，140 g／包，批号：050901，060301，070901）；乌头碱对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110720-200410，纯度99%）；甲醇为色谱纯，高纯水，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm，5.0μm）色谱柱和Agilent C18（20 mm×4.6 mm，5.0μm）预柱；流动相为0.2%冰醋酸（用三乙胺调至pH 6.25）－乙腈（70∶30），流速：1.0 mL·min－1；检测波长：235nm；柱温为室温。

2.2 溶液的制备

2.2.1 乌头碱对照品溶液制备 取五氧化二磷减压干燥至恒重的乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成含乌头碱0.047 0 mg·mL－1的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2 供试品……