杨帆 李海英

复方肝泰乐胶囊是中山市博爱医院制剂，由葡醛内酯、苯巴比妥、维生素E等药物组成，用于治疗新生儿黄疸。为了更好地控制产品质量，我们对制剂中各种成分的含量测定进行了研究。其中关于维生素E的定量方法有高效液相色谱法、二阶导数分光光度法等［1，2］。我们用毛细管气相色谱内标法测定了制剂中维生素E的含量，现报告如下。

1 仪器与试药

Agilent 7890气相色谱仪(美国Finnigan)，电子天平(德国Sartorius)。维生素E对照品(中国药品生物制品检定所，批号为10062-0007);三十二烷(瑞典，供气相色谱用);复方肝泰乐胶囊(本院制剂室，批号为100320);所用试制均为分析纯;缺维生素E阴性对照品(自制)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，F I D检测器:进样口温度和检测器温度230℃和250℃ ;程序升温:初始温度200℃，保留0 min，以0℃/min至300℃，保留10 min;载气:高纯氦气;流速:1 ml/min;分流进样;分流比为 50∶1;进样量 1 μl。在此条件下，色谱图见图1。

图1 气相色谱图

2.2 溶液制备 精密称取三十二烷74.393 mg，加正己烷熔解并稀释10 ml，制成每1 ml含7.493 mg的溶液，作为内标溶液。精密称取维生素E 151.31 mg，加正己烷溶解并稀释至5 ml，制成每1 ml含1.5131 mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取1 ml对照品溶液和2 ml内标溶液，置10 ml量瓶中，用正己烷定容至量，其中内标浓度为1.4879 mg/ml，维生素E浓度为3.0261 mg/ml。取本品装量差异项下的内容物，精密称定，称取约0.36 g(相当于维生素E 30 mg)，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2 ml，用正己烷稀释至10 ml量瓶中，密塞，振摇使维生素E溶解;静置，取上清液作为供试品溶液。

2.3 线性关系考察 精密量取维生素E对照品溶液0.6，1，2，3，4，5 ml，置10 ml量瓶中，并分别加人 2 ml内标溶液，用正己烷定容至量，配制成标准溶液系列。精密吸取上述溶液1 μl，注入气相色谱仪，以维生素E的浓度C(mg/ml)与维生素E峰面积/内标峰面积比值(X)求得线性回归方程为C=1.1864X+0.152，r=0.9996，表明维生素E线性范围为1.211 ～15.131 mg/ml。

2.4 加样回收试验 精密称取已知含量的样品(含维生素E 127.8 mg/g)，精密加入一定量的对照品，按样品含量测定方法测定含量，计算加样回收率。结果见表1。

2.5 精密度试验 以同一对照品溶液连续重复进样5次，以维生素E峰面积/内标峰面积比值计算。结果其RSD为0.4%(n=5)。

2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液，照含量测定方法每隔2 h进样1次测定，共5次。结果表明供试品溶液在8 h内基本稳定，RSD为0.95%(n=5)。

2.7 样品含量测定 取对照品溶液和供试品溶液各1 μl，分别注入气相色谱仪，按内标法以峰面积计算，样品含量在规定标示量90% ～110%之间，符合规定。结果见表2。

表1 维生素E加样回收试验结果(n=9)

表2 样品含量测定结果(n=5)

3 讨论

采用毛细管气相色谱内标法测定维生素E的含量，提取维生素E时以正己烷溶解、振摇即可，可使维生素E提取完全，制剂中其他成分提出少，减少了对色谱柱的污染。气相色谱内标法测定复方肝泰乐胶囊中维生素E的含量，具有简便、快速、准确、重现性好等优点，可用于复方肝泰乐胶囊的质量控制。

［1］ 陈琳.反相高效液相色谱法测定维生素E霜中维生素E的含量.中国药业，2004，13(3):49.

［2］ 陈稚，陈均，何凤慈.二阶导数光语法测定维生素E乳膏含量.中国医院药学杂志，2003，23(1):49.