贺燕 籍燕燕 田蕴 蒋向君 （江苏省连云港市畜产品质量监督检验测试中心 222001）



微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

贺燕 籍燕燕 田蕴 蒋向君 （江苏省连云港市畜产品质量监督检验测试中心 222001）

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理，利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量，结果表明，该方法精密度高，回收率高，提取完全，简便快速，是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。

微波消解 原子荧光光度法检测 饲料 总砷

目前，饲料中总砷含量测定的前处理一般用干法和酸提取法。干法不但耗时，劳动强度大，而且耗能耗酸，试剂污染和干扰都较严重。酸法提取操作简便、用时短，但操作过程误差大，提取不完全。采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理，然后用原子荧光法对饲料中总砷含量进行测定，方法简便快速，测定结果较为理想。

1 材料与方法

1.1 仪器 原子荧光分光光度计(AFS-830型，北京吉天仪器有限公司)配砷特种空芯阴极灯。非脉冲式温压双控微波消解仪(MDS-6型，上海新仪微波化学科技有限公司)。

1.2 试剂 砷标准溶液（编号GSB 04-1714-2004国家有色金属及电子材料分析测方式中心）按GB/T13079中规定的方法配制。还原剂：20g/l硼氢化钾溶液，称取5g氢氧化钾溶于200ml纯水中，加入20g硼氢化钾使之溶解，用纯水定容至1000ml，用时现配。载流：5%盐酸溶液、5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，分别将各25g的硫脲、抗坏血酸溶于500ml纯水中，用时现配。本试验中所使用酸均为优级纯酸，其它试剂为分析纯，试验用水均为超纯水。……