魏林恒，王子梁

（1.河南大学 环境与规划学院，河南 开封475004； 2.河南大学 化学化工学院，河南 开封475004）

一种具有Keggin结构的固体杂多酸的合成及其晶体结构

魏林恒1，王子梁2＊

（1.河南大学 环境与规划学院，河南 开封475004； 2.河南大学 化学化工学院，河南 开封475004）

以钨酸钠、氯化钴、醋酸钴及1，3－丙二胺为原料，利用水热合成法制备了一种具有Keggin结构的杂多酸H6［CoW12O40］·2.5H2O；利用单晶X射线衍射分析了产物的晶体结构.结果表明，产物中的过渡金属Co2＋离子作为中心原子与4个氧原子形成CoO4四面体；CoO4四面体被4个W3O13金属簇包围，与每个W3O13金属簇之间通过共顶点连接而形成［CoW12O40］6－阴离子；六个氢离子作为抗衡阳离子，最终形成固体杂多酸分子.

Keggin结构；杂多酸；水热合成；晶体结构

Keggin类型的多金属氧酸盐因具有对称性高、负电荷多、结构稳定性强等特征以及在催化、医学等方面具有潜在的应用前景，而被化学家研究得最多［1－2］.在已报道的Keggin类型的多金属氧酸盐中，中心原子多为P和Si，配原子主要是 W和Mo［3－5］，原因是酸性条件下或同、容易聚合，且稳定性较好.然而，过渡金属离子作中心原子的Keggin结构类型多金属氧酸盐却报道很少［6－7］，这主要与过渡金属离子本身空间几何构型有关，它们一般呈现八面体配位构型，少数是四面体构型.作者报道一个Co2＋离子作中心原子的固体杂多酸，H6［CoW12O40］·2.5H2O（CSD：424074）.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验中所有试剂均为分析纯，未经再处理.晶体结构测定使用Bruker SMART APEX CCD面探仪；红外光谱用Nicolet－170型光谱仪，KBr压片，范围400～4 000cm－1；紫外光谱用Shimadzu UV－250型光谱仪，范围……