徐建飞，杜晓宁，王 伟，张 彰

（1.上海大学 环境与化学工程学院，上海200444； 2.上海化工研究院 上海稳定同位素工程技术研究中心，上海200062）

双标记13C，15N3－呋喃妥因的制备

徐建飞，2，杜晓宁2，王 伟2，张 彰1＊

（1.上海大学 环境与化学工程学院，上海200444； 2.上海化工研究院 上海稳定同位素工程技术研究中心，上海200062）

以双标记13C，15N3－氨基脲为原料，先与苯甲醛缩合，继而与氯乙酸乙酯取代、环化，再经盐酸水解反应后与5－硝基糠醛二乙酯反应，最终制得双标记13C，15N3－呋喃妥因.产物经红外光谱、高效液相色谱及质谱表征.结果表明，所选用的合成路线反应条件温和，产物总收率高于60%，且同位素丰度不下降；目标产物的化学纯度＞99.0%，13C同位素丰度＞98%，15N同位素丰度＞99%.

氨基脲；13C；15N；双标记呋喃妥因；制备

呋喃妥因，化学名为1－｛［（5－硝基－2－呋喃基）亚甲基］氨基｝－2，4－咪唑烷二酮，最初由美国 Norwich Eaton制药公司研制［1］，属硝基呋喃类广谱抗菌药物.早期曾被广泛用作动物饲料添加剂，后发现其具有较强的细胞诱变性和动物致癌毒性［2］，因而在饲料生产中遭到全面禁用［3］.另外，鉴于呋喃妥因也能作为化妆品添加剂，为避免含有此类药物的化妆品给消费者带来危害，我国《化妆品卫生规范》［4］中明确规定这种药物在化妆品中为禁用物质.为了对饲料和化妆品中的呋喃妥因进行检验，常需使用双标记13C，15N3－呋喃妥因作为内标物，通过同位素稀释质谱法（IDMS）［5－6］进行定量的分析测定.

目前，同位素标记的呋喃妥因合成方法还未见报道，但非标记呋喃妥因的制备方法主要有以下两种：1）JULIAN等［7］采用呋喃与1－氨基海因反应，中间体再经混酸硝化后，即得呋喃妥因；……