尹显武，刘 灿

（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404）

1 引言

硅是钢铁及冶金材料中最常见而又重要的元素之一，它和氧的亲和力强，硅以二氧化硅的形态存在。硅铁合金在炼钢生产中起到脱氧、脱硫和还原剂作用，其中硅含量的控制更是至关重要。目前硅铁中硅的测定方法主要有重量法、硅钼蓝光度法、ICP光谱法、氟硅酸钾碱滴定法等，但用传统的重量法分析时间长、程序繁琐，满足不了实际生产需要；比色法适合低含量元素测定、误差大，且对分光光度计设备的稳定要求高，光谱法需要每次用标样进行标准化曲线调整，在酸性溶液中硅浓度太高易发生聚合而影响定量测定，不适合10%以上硅含量测定，而且成本大。生产中常用酸对试样溶解，但硅酸盐不溶于常见的酸或者溶解后（氢氟酸）呈四氟化硅挥发，导致结果偏低。本文参照中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1014.1—2001,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理，通过改变熔样方法、标液滴定浓度及采用不同的指示剂等，得出一种准确度高、精密度好、速度快、适合生产节奏快的测定方法——碱熔氟硅酸钾沉淀法。此方法经过长期验证并作为天铁技术中心化学分析的标准方法。该方法适用于铁矿石、岩石，矿石及冶金炉渣中，硅含量≥10%～70%的试样（操作的溶液中含Si量在0.5～50 mg的范围内）的测定。

2 实验部分

2.1 方法原理

硅铁样品经与氢氧化钾（固体）共熔时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾（KCl）及氟离子存在条件下生成氟硅酸钾沉淀。……