纪　丽



基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征

纪丽

（武汉纺织大学 化学与化工学院，湖北 武汉 430200）

自1992年问世以来，新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41，然后将其与 N-3,5-(二硝基苯甲酰)-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征，而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部：有机基团进入MCM-41的孔道，并修饰了孔壁。

介孔分子筛；表面功能化；手性固定相

1992年，Mobil Oil Company 的研究人员用表面活性剂液晶模板法合成出了结晶硅酸盐/硅铝酸盐介孔分子筛系列材料M41S，该材料包括六方状的MCM-41、立方状的MCM-48和层状的MCM-50等，其孔道呈规则排列，孔径在1.5-10.0 nm范围内可连续调节，具有巨大的比表面积（1000 m2/g）和良好的水热稳定性。[1]该材料的出现，将沸石的微孔规则半径扩展到了介孔区域，使沸石中难以完成的大分子催化、吸附和分离等过程变为可能，显示出广阔的应用前景，开创了介孔分子筛材料合成与应用的先河。其中，MCM-41的合成和性质研究已成为目前国内外热点课题之一。[2,3]Beck等最早报道了用硅酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和水为原料，在一定条件下反应制备MCM-41的方法。[4]此后，人们对MCM-41的合成方法进行了深入探索。[5-7]在不同反应温度（室温～150 ℃）、不同反应时间（0.5～240 h）、不同pH（酸性或……